详细资料: 分类：钼的知识; 发布于 2013年1月10日; 作者：jinfeng; 点击数：1176

范围：本推荐方法用盐酸羟胺还原EDTA滴定法测定钼铁中钼的含量。本方法适用于钼铁中质量分数大于40%钼含量的测定。

原理：试料用硝酸分解，强碱分离铁、铜等元素，用盐酸羟胺将钼还原至五价，在 pH1～2酸度下，加入一定量的EDTA标准滴定溶液络合钼，以二甲酚橙为指示剂，用铋标准滴定溶液滴定过量的EDTA，计算钼的质量分数。

试剂：3.1 硝酸，1+3，3.2 硫酸，1+1，3.3 氢氧化钠溶液，100g/L，3.4 盐酸羟胺溶液，100g/L，3.5 β-二硝基酚溶液，1g/L，3.6 二甲酚橙溶液，2g/L，3.7 钼标准溶液，1.00mg/mL称取0.5000g金属钼（99.99%）于200mL烧杯中，加20mL硝酸（1+3），加热溶解，加15mL硫酸（1+1），加热至冒硫酸烟，冷却。加100mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg钼。3.8 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，c(EDTA)=0.010mol/L

3.9 硝酸铋标准滴定溶液，c(Bi3+)=0.010mol/L

3.9.1 K值的确定：移取20.00mLEDTA标准滴定溶液于250mL烧杯中，加100mL水，加2滴β-二硝基酚溶液（1g/L）。用硫酸（1+1）调节溶液由黄色变为无色，并过量2滴。加4滴二甲酚橙溶液（2g/L ），用硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液呈红色为终点。按下式计算K值（单位体积硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积数）：

分取EDTA标准滴定溶液的体积，mL

K = ————————————————————

滴定消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，mL

T值的确定

移取20.00mL钼标准溶液（1.00mg/mL）于250mL烧杯中，加30.00mL EDTA标准滴定溶液，20mL盐酸羟胺溶液（100g/L），加2滴β-二硝基酚溶液（1g/L），滴加氢氧化钠溶液（100g/L）至溶液呈黄色，再用硫酸（1+1）调节溶液由黄色变为无色并过量2滴，加水稀释至约100 mL，煮沸15～20min，流水冷却至室温。加4滴二甲酚橙溶液（2g/L ），用硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液呈红色为终点。

按下式计算T值：

m

T = ——————

V–KV1

式中: T — 单位体积EDTA标准滴定溶液相当于钼的质量，mg/mL；

m— 分取钼标准溶液中的钼量，mg；

V — EDTA标准滴定溶液的加入量，mL；

V1 — 滴定消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，mL

K — 单位体积硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积数。

操作步骤

4.1 称样：称取约0.25g粒度小于0.125mm的钼铁试样，精确至0.0001g。4.2 试料处理。4.2.1 分解：将试料于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1+3），加热溶解，煮沸，驱除氮氧化物，用水稀释至约50mL。注：试料难溶时，可滴加氢氟酸助溶，再加硫酸冒烟去氟。

4.2.2 分离：将试液倒入盛有100mL氢氧化钠溶液（100g/L）的400mL烧杯中，煮沸1min，流水冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初的滤液。4.3 滴定：移取50.00mL干过滤滤液于300mL烧杯中，准确加入40.00mLEDTA标准滴定溶液（0.010mol/L），加20mL盐酸羟胺溶液（100g/L）。加2滴β-二硝基酚溶液（1g/L），用硫酸（1+1）中和至由黄色变为无色，并过量2滴（此时溶液pH=2），煮沸15～20min，流水冷却，用水稀释至100mL，加4滴二甲酚橙溶液（2g/L），用硝酸铋标准滴定溶液（0.010mol/L）滴定至溶液由黄色变为红色为终点。

计算，按下式计算钼含量，以质量分数表示：

(V－KV1 )×T

wMo/% = ——————×100

m×r×103

式中：T —单位体积EDTA标准滴定溶液相当于钼的质量，mg/mL；

K —单位体积硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积。

V —加入EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

V1 —滴定消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，mL；

m—试料的质量，g；

r —试液分取比；

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