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钼铁中钼的测定—硫氰酸盐差示光度法

氯化亚锡-硫氰酸盐光度法测定钢中较低含量的钼（<2.00%）具有高度的准确性和稳定性。但用该法测定钼铁中高含量的钼（50％以上）到目前为止还未见报道。本试验根据该基本原理，采用差示光度法，通过正交试验对测试条件进行了一系列的探索，得到了理想的结果。

1、试验部分

724型分光光度计

铁溶液：20mg.ml-1.称取工业纯铁（钼含量小于0.005%）2.0克于200ml烧杯中，加硫酸（1+5）40ml，加热溶解。滴加硝酸破坏碳化物，加热至冒硫酸烟。取下冷却，加水20ml，加热溶解盐类，冷至室温。移至1000ml容量瓶中，定容混匀。氯化亚锡溶液：10%   20克氯化亚锡溶解于热浓盐酸中，稀释至200ml。混合显色液：500ml水中加入浓硫酸40ml，浓高氯酸35ml，冷却后加入10%氯化亚锡溶液200ml，硫氰酸钠20克，全部溶解后定容至1升，摇匀。

1.2、试验步骤：

称取研细的钼铁试样0.0500克于150ml烧杯中，加入硫酸（1+1）10ml，浓硝酸1.0ml，中火加热溶解。待试样完全溶解后，继续加热冒硫酸烟，除去氮化物。取下冷却后，加水20ml，加热溶解盐类，冷却后准确转移至250ml容量瓶中，定容摇匀。

吸取母液5.00ml于100ml容量瓶中，加铁溶液2.5ml，用混合显色液稀释至刻度（边加边摇），在常温下放置15～25分钟。取相当于含钼35％的钼标准溶液作参比液，用显色液操作。于460nm处用1cm比色皿，以参比液为参比测定吸光度．用钼铁标准试样，同试验步骤操作。

2、结果与讨论

2.1、铁溶液的作用及用量：氯化亚锡将钼还原为五价后，有继续还原成三价钼的趋势，三价铁可拟制这种趋势。铁溶液用量在2.0～3.0ml时，吸光度和稳定性基本不变。本试验取铁溶液2.5ml作为补充液。

2.2、硫酸用量的影响：取钼标准溶液5.00ml为显色液，钼标准溶液3.00ml为参比液，在显色液中分别加入硫酸（1+1）2.0、4.0、6.0、8.0、10.0。结果表明，加入硫酸（1+1）10.0ml吸光度明显降低，其余吸光度相差不大。本试验中硫酸用量约在7.0ml左右。

2.3、氯化亚锡溶液用量：氯化亚锡要现用现配。在测定条件下，10％氯化亚锡溶液用量在15～25ml时，吸光度的稳定性在1.5小时内不变；用量达30ml以上时，吸光度下降。本试验取18.5ml为还原剂量。

2.4、高氯酸的作用和用量：适量的高氯酸可拟制氯化亚锡继续将钼还原为不参加显色反应的三价钼。在测定条件下，高氯酸溶液达3.0ml，其吸光度和稳定性不变，取3.2ml高氯酸溶液作为稳定剂。

2.5、硫氰酸钠的用量：显色液用量增加，吸光度有所上升，但当硫氰酸钠用量大2.5克以上时，吸光度明显下降。本试验采用1.85克为显色剂的用量

2.6、发色温度及稳定性：本试验在15～25℃下操作，发色15～25分钟左右吸光度达到稳定，并保持1.0～1.5小时内不发生变化。本方法对含钼量为50％～66％钼铁进行测定，测定结果见表：

线形相关系数r=0.999（国家标准允许误差为0.50%）


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