钼铁中钼的测定—8-羟基喹啉重量法
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- 分类：钼的知识
- 发布于 2013年1月10日
- 作者：jinfeng
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一、方法要点：试样溶在硝酸中，加入EDTA络合，然后调节试液酸度为PH4，在加热的情况下用8-羟基喹啉使钼产生羟基喹啉钼【MoO2（C9H6ON）2】沉淀，称重后计算出钼含量。
二、分析方法：称样0.2g于250ml烧杯中，加入硝酸（1+2）15ml，加热溶解，加水100ml，加入5%EDTA溶液50ml，加甲基橙指示剂3滴，用氨水调节至试液呈黄色，加缓冲溶液4毫升，再滴加氨水（1+1）5滴（此时试液PH=4），加热近沸，即加8-羟基喹啉液25ml，充分搅拌，用已称重的玻璃砂芯坩埚抽气过滤，以水洗涤至无色，于130℃处烘干至恒重。
三、计算：钼%=【（G2-G1）×0.2305】/G×100
四、注：1、氨水不能过量，在PH=7时，8-羟基喹啉铁将同时产生沉淀，使结果偏高。2、8-羟基喹啉溶液：3%称8-羟基喹啉7.5克溶于15毫升冰乙酸中，加水200ml，加氨水至沉淀生成，再滴加盐酸（1+1）至沉淀恰好溶解，用水稀释到250ml，若不清需过滤。
缓冲溶液：称乙酸铵7.5克溶于150ml水中，加入冰乙酸（1+1）200ml，混匀即可。
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