磷钼酸喹啉容量法
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- 分类：钼的知识
- 发布于 2013年1月08日
- 作者：jinfeng
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在含有柠檬酸的酸性溶液中，磷酸根与钼酸钠、喹啉生成磷钼酸喹啉沉淀。将沉淀溶于过量的氢氧化钠标准溶液中，用酸回滳过量的碱，从而计算得磷量。
H3PO4+3C9H7N+12Na2MoO4+24HNO3
(C9H7N)3H3PO4•12MoO3+24NaNO3+12H2O
(C9H7N)3H3PO4•12MoO3+26NaOH
3C9H7N+Na2HPO4+12Na2MoO4+14H2O
沉淀可在盐酸或硝酸介质中进行，不宜单独使用硫酸，因为钼酸在硫酸钠溶液中加热会产生沉淀。如溶液中有少量硫酸，则应加入盐酸消除其影响，并且加入盐酸的量要稍大于硫酸，但溶液的总酸度不应大于2mol/L。最适宜的沉淀酸度为0.9~1.6mol/L硝酸或盐酸。酸度过低，沉淀速度缓慢，颗粒细小；酸度过高，沉淀凝结成块，难溶于氢氧化钠溶液。柠檬酸能与钼铬合，因而可避免溶液煮沸时钼酸钠水解析出三氧化钼沉淀，使结果增高，且能消除可溶性硅酸的干扰，因此沉淀必须在有柠檬酸存在下进行。但其量要适当，过多将导致沉淀不完全，结果偏低。铁、锰、钙、镁、钾、钠、氟对测定无影响。砷生成砷钼酸喹啉沉淀，增高磷的结果。试样中有砷存在时，可在分解试样过程中加入氢溴酸，使其挥发除去。酒石酸可使钼酸盐还原，不能用酒石酸代替柠檬酸。
沉淀磷钼酸喹啉时，溶液中不能有铵盐存在，否则将生成磷钼酸铵沉淀，使磷的测定结果偏低。同时，本法对五氧化二磷量大于30mg也存在稍偏低现象，因此应控制取样量使磷不超过以上范围。试剂柠檬酸－钼酸溶液54g钼酸酐（MoO3）溶于200ml水中，加11g氢氧化钠，搅动并加热使钼酸酐溶解[或溶解70g钼酸钠（Na2MoO4•2H2O）于200ml温水中]。另取柠檬酸120g，溶于250ml水中，并加盐酸140ml。将上面的钼酸盐溶液慢慢加入柠檬酸－盐酸溶液中，加入过程须不断搅动。冷却，必要时过滤。将溶液稀释至1L。此溶液稍带绿色或蓝色，在光的影响下颜色会加深。逐滴加入0.5~1.0%溴酸钾溶液至绿色退去，此溶液在暗处保存是稳定的。喹啉溶液5%将喹啉5ml加入95ml温热的6%盐酸溶液中，搅匀。混合指示剂溶液3份0.1%麝香草酚蓝乙醇溶液与2份0.1%酚酞乙醇溶液混合。氢氧化钠标准溶液0.2mol/L称取80g氢氧化钠，溶于10L新鲜蒸馏水中，贮于带有二氧化碳吸收管的下口瓶中。标准确称取1g已在110℃干燥2小时的苯二甲酸氢钾置于250ml锥形瓶中，加刚煮沸并冷却的水100ml，摇动使其溶解，加1%酚酞指示剂1滴，用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。
m
T＝×0.01337
V
式中T—氢氧化钠标准溶液对五氧化二磷的滴定度（g/ml）；
m—称取苯二甲酸氢钾重量（g）；
V—滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml）；
141.95
0.01337—苯二甲酸氢钾换算为五氧化二磷的因数（÷204.2）。
2×26
盐酸标准溶液0.2mol/L。氢氧化钠标准溶液与盐酸标准溶液的比值吸取25ml盐酸标准溶液置于100ml烧杯中，用水稀释至40ml，加入麝香草酚蓝－酚酞混合指示剂5滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至黄色变为蓝紫色为终点，记下读数V0，则其比值K＝V0/25。准确称取0.05g试样，置于250ml烧杯中，加1：1盐酸10ml、硝酸3ml，加热溶解，溶液蒸发至约4ml。取下烧杯，用水冲洗杯壁并稀释至50ml，加入柠檬酸－钼酸钠溶液25ml，加热至沸，取下，在不断搅拌下趁热滴加5%喹啉溶液4ml，继续加热至沸。取下，放冷后，用脱脂棉过滤，用冷水以倾洗法洗涤沉淀4~5次（每次约20ml），将沉淀移至漏斗中，继续洗涤至无酸性为止（用约25ml滤液，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液检查，不应超过2滴）。将沉淀及棉球称入原烧杯中，用少量水吹洗漏斗（体积不超过15ml），并用少量棉花擦净漏斗。搅散沉淀，加入氢氧化钠标准溶液至沉淀溶解，并过量数毫升。记下读数V1。加入麝香草酚蓝－酚酞混合指示剂10滴，用盐酸标准溶液滴定至溶液蓝紫色退去，并过量少许，记下读数。再用氢氧化钠标准溶液滴定至黄色变为蓝紫色为终点，记下读数V3。
（V1+V3-V2×K）×T
%P2O5＝×100
m
式中T—氢氧化钠标准溶液对五氧化二磷的滴定度（g/ml）；
K—盐酸与氢氧化钠标准溶液浓度之比值；
m—样品重量（g）。
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