钼铁中Si的测定
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- 分类：钼的知识
- 发布于 2013年1月10日
- 作者：jinfeng
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方法要点：试样用硝酸溶解后，硅化物分解成硅酸存留在溶液中。用碱性钼酸铵调节到一定酸度后，硅酸与钼酸铵作用形成硅钼络离子，用草酸消除P、As的干扰，然后用硫酸亚铁铵把生成的硅钼络离子还原成硅钼蓝，借此作为硅的比色测定。
试剂：硝酸溶液：1+5，高锰酸钾溶液：2%，碱性钼酸铵溶液：每100ml5%的钼酸铵溶液中加入碳酸钾5g.此溶液储藏于塑料瓶中。草酸溶液：2.5%，硫酸亚铁铵溶液：1.5%。每升溶液中加硫酸10ml。
分析方法：称样0.03g于150ml三角瓶中，加硝酸（1+5）10ml，加热至试样全溶。煮沸驱除氧化氮，滴加高锰酸钾1～2滴，滴至试液呈微红色，再煮5秒。取下立即加入碱性钼酸铵溶液10ml，摇匀（10秒）再加草酸40ml，硫酸亚铁铵溶液40ml，摇匀，以水作空白在660nm处用1cm比色皿比色．
注：氧化氮必须除尽，否则结果不稳定。碱性钼酸铵要配准确。试液的酸度对硅钼络离子的形成关系很大。若酸度过大则硅钼络离子不能形成。一般酸度控制在PH=1～2之间能得到稳定结果。碱性钼酸铵溶液要在硅酸尚未凝聚之前加入，摇荡10秒，使迅速与硅离子络合成硅钼络离子。
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