钼铁中磷的测定

一、方法要点:试样经硝酸溶解后,大部分磷呈正磷酸状态,一部分呈亚磷酸状态,然后用高锰酸钾氧化,使磷全部形成正磷酸,加入钼酸铵与磷形成磷钼络离子,用氯化亚锡还原成磷钼蓝,借此比色测定.

二、分析方法:称取试样0.1g于250ml三角瓶中,加硝酸(1+3)10ml,加热待试样全溶后,继续煮沸驱除氧化氮,滴加高锰酸钾5滴,再加热至有棕色二氧化锰沉淀生成,离火,滴加亚硝酸钠还原二氧化锰至溶液清亮后,迅速加入钼酸铵—酒石酸钾钠—尿素溶液5ml,氟化钠—氯化亚锡溶液20ml,水65ml,摇匀,以水作空白比色.


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