ICP-AES法测定TZM合金中Ti和Zr

在TZM合金汇总Ti和Zr的含量对其性能有很大的影响,通过ICP-AES法(电感耦合等离子体-原子发射光谱法)可以对Ti和Zr含量进行准确测定,ICP-AES具有高灵敏度、高精密度以及工作线性范围宽等特点,使其应用范围日益广泛。

实验方法:称取0.2000g试样于100ml的烧杯中,加入2ml硫酸和1g硫酸铵,然后将其放置于电热板上加热。待样品溶解冷却后,将其倒入100ml容量瓶内,用水稀释至刻度,摇匀,用于分析。

溶样酸的选择:溶解钼合金可以使用硫酸-硫酸铵或者硝酸-氢氟酸的混酸,但是使用硝酸-氢氟酸时,必须保证足够的酸用量才可以使得样品完全溶解。硫酸粘度大,进样时不易提升,但用量少时,其结果影响较小。综合考虑,实验使用的是2ml的硫酸和1g硫酸铵溶解钼合金。

分析谱线的选择:用钼、钛、锆溶液分别对谱线库提供的谱线进行扫描,根据扫描峰的形状、峰值与基线的情况比较基体对该峰的干扰情况,选择干扰小的谱线,因此选择336.1nm作为测定钛的谱线、343.8nm作为测定锆的谱线。

采用ICP-AES法测得Ti和Zr值如下表所示,回收率98.33%-110.00%,RSD(n=5)均小于2.0%。该方法避免了常规化学分析的繁冗过程,大大缩短了分析时间,且可以同时测得Ti和Zr元素,具有快速、灵活和方便的特点,不仅节约了大量的人力,减少试剂消耗,提高检测效率。

TZM合金

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