硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼-结果与讨论
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- 分类：钼的知识
- 发布于 2015年10月15日
- 作者：xinyi
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结果与讨论
用钼质量分数62.76 %钼铁标样,按实验方法制备成溶液进行条件试验。
1 显色酸度:硫酸(1 + 1) 用量在4～7 mL 范围内吸光度稳定,选用5 mL 。
2 硫氰酸铵用量:结果表明,硫氰酸铵溶液在3～6 mL 范围内吸光度基本一致。实验选择硫氰酸铵用量为4 mL。
3 抗坏血酸用量:结果表明,抗坏血酸溶液用量在3～9 mL 范围内吸光度稳定。实验选用5 mL 。
4 高氯酸铁用量:试验中发现不加高氯酸铁的试液,钼显色慢,不稳定且显色不完全,加入高氯酸铁后,钼显色加快且色泽稳定。由于钼铁中含钼量较高,测定时称取试样量又很少,相应试液中含铁也少。因此需补充部分铁量方可提高显色速度和色泽稳定性。
5 硫氰酸钼络合物稳定性:温度在20～30 ℃时测定显色液吸光度随时间的变化。结果表明,显色15 min 后吸光度至少可稳定110 min 。
6 显色温度:试验表明,显色温度在22～30 ℃时,显色15min 吸光度即可稳定。冬天可以在25 ℃左右的水浴内显色,以加快显色速度。
样品分析：按实验方法测定了钼铁标样中钼,结果见表1。
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