硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼-实验部分
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- 分类：钼的知识
- 发布于 2015年10月14日
- 作者：xinyi
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实验部分
1 主要仪器和试剂
721 型分光光度计。
硝酸:1 + 1 ;高氯酸(ρ约1.67 g/ mL) ;硫酸:1 + 1 : 硫氰酸铵溶液: 300 g/ L ; 抗坏血酸溶液:50g/ L ;高氯酸铁溶液:10 mg/ mL ,称取0.500 0 g不含钼的纯铁于150 mL 锥形瓶中,加20 mL 高氯酸,加热溶解并蒸发至冒白烟2～3 min ,取下冷却,用少量水冲洗瓶壁,移入50 mL 容量瓶中, 以水稀释至刻度,摇匀。所用试剂均为分析纯,试验用水为二次蒸馏水。
2 实验方法
准确称取0.100 0 g 试样于150 mL 锥形瓶中,加10 mL 硝酸(1 + 1) 、15 mL 高氯酸,加热溶解并继续蒸发至冒浓白烟2 min 。取下,稍冷后加入12 mL 硫酸(1 + 1) ,再加热溶解少量不溶物至冒硫酸烟。取下冷却,沿瓶壁加少量水溶解盐类,移入500 mL 容量瓶中,用水冲洗净锥形瓶内的试液,以水稀释至刻度,摇匀。
显色溶液:移取2.00 mL 试液于50 mL 容量瓶中,依次加2.0 mL 高氯酸铁溶液、5 mL 硫酸(1 + 1) ,摇匀。加4 mL 硫氰酸铵溶液、5 mL 抗坏血酸溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀。放置10min ,用1 cm 比色皿,在460 nm 波长处,以空白溶液为参比液测定吸光度。
空白溶液:移取2.0 mL 不含试样的试剂空白溶液于50 mL 容量瓶中,以下操作同显色溶液。
3 工作曲线的绘制
称取3～5 个含钼量不同的钼铁标样,按实验方法操作,测量显色液吸光度并绘制工作曲线。
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