钼量的测定钼酸铅重量法
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- 分类：钼的知识
- 发布于 2013年1月15日
- 作者：jinfeng
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在乙酸-乙酸铵溶液中，用乙酸铅将钼沉淀为钼酸铅（PbMoO4），灼烧后以钼酸铅形式称重。试样中所含铜、钴、镍、锰、锌、镁和汞对本法均无干扰。铅、钙、铌、钒、锶和银等元素，能与钼酸生成不溶物与钼酸铅一起析出，对本法都有干扰。游离的无机和酒后酸妨碍沉淀完全。
用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结，或用王水分解，两次氨水沉淀，可分离大部份干扰元素。在热的盐酸溶液中先加入稍过量的乙酸铵，然后慢慢地加入乙酸铅溶液，即使有碱土金属和铝等元素存在，也可以得到很好的结果。硫酸根的存在，当有足够量乙酸铵时，不致形成硫酸铅沉淀。本法适用于含钼大于5%的试样。不适用于含钨高的试样。
氯化铵洗液2%（每100毫升中含有1～2毫升氨水）。乙酸铅溶液4%（每100毫升中含1毫升冰乙酸）。单宁溶液1%（用时现配）。
用碳酸钠-氧化锌混合溶剂结分解试样：称取0.8克试样（如为钼精矿应预先在300°焙烧），置于盛有8克2:1碳酸钠-氧化锌混合溶剂的25毫升瓷坩埚中，混匀后，再覆盖2克混合熔剂。在高温炉中加热至300°并保持半小时，再升至700°烧结1小时。取出冷却，倒入250毫升烧杯中，并将瓷坩埚放入其中，加热水约50毫升。如有绿色锰酸根出现，应加几滴乙醇使锰还原，加热煮沸5～10分钟，取下冷却。洗出坩埚，用双层定性滤纸过滤于200毫升容量瓶中，用1%碳酸钠热溶液洗净烧杯，并洗残渣7～8次，用水稀释至刻度，摇匀。
吸取25～50毫升溶液，置于250毫升烧杯中，用水稀释至约120毫升。加2滴甲基橙无指示剂，用1:1盐酸酸化至红色，再过量2毫升。用王水分解试样（适用于含少量的试样）：称取0.2～0.5克试样（如为钼精矿则应预先在300°焙烧），置于200毫升烧杯中，用水湿润后加入20毫升硝酸，微热至不再产生氧化氮为止，加10毫升盐酸，待作用缓慢后，蒸发至5～6毫升。加50毫升水，用氨水中和至微酸性并加热至近沸。另外准备75毫升1:1氨水于另一盖表皿的烧杯中，加热至近沸。在剧热的搅拌下将含钼的微酸性溶液慢慢倒入氨水中，再用水冲洗杯。放置至沉淀凝聚后用快速滤纸过滤，用热的2%氯化铵溶液洗涤4～5次。用少量水将沉淀冲洗至原烧杯中，加2～3毫升1:1盐酸，加热溶解沉淀。然后按上法再用氨水分离一次，用原滤纸过滤，用热的2%氯化铵洗液洗涤，直到洗液不再使单宁溶液变色时为止。将两次滤液合并，煮沸赶去过量的氨，调整体积至约150毫升，加2滴甲基橙指标剂，以1:1盐酸酸化后再过量2毫升。
于二种分解方法制得的试液中，徐徐滴加50%乙酸溶液使红色刚变黄色后再过量15毫升。加10毫升冰乙酸，加热至沸。向沸腾的溶液中慢慢地滴加4%乙酸铅溶液至溶液上层澄清（此时1滴澄清溶液于白瓷板上，不再与新配制的单宁溶液作用产生棕色斑点。），再过量2～3毫升。煮沸10～20分钟，直至钼酸铅呈结晶状，并在电热板上保温1小时。沉淀用致密定量滤约过滤，用热的3%乙酸铵溶液洗净烧杯及沉淀，直至滤液不再含有铅离子（用2%硫化钠溶液检验）。将沉淀置于已恒重的瓷坩埚中，小心烘干与灰化，在600°①灼烧15～20分钟，称重，再灼烧至恒重。钼酸铅换算成钼的因数为0.2612。①灼烧温度不宜过高。如超过600°，钼酸铅即成熔体，影响结果。
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