钼酸铵的湿法生产工艺
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- 分类：钼的知识
- 发布于 2013年1月09日
- 作者：jinfeng
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传统的氧化焙烧钼精矿生产钼酸铵的火法工艺，存在SO2烟气严重污染环境，钼和铼回收率低等缺点。温法分解钼精矿就可避免这些缺陷。
湿法工艺种类繁多，从钼精矿分解手段划分，常见工艺有以下几种（见表1）。
表1 常见湿法工艺
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工 艺 |
氧化剂 |
压力（MPa） |
温度（℃） |
浸 液 |
|
硝酸氧压煮 |
O2 |
△0.8~1.5① ※2.0~2.5② |
180~220 |
20~40g/LHNO3 （HNO3：Mo＝0.2~0.3：1） |
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烧碱氧压煮 |
O2 |
同上 |
200 |
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|
硝酸分解 |
HNO3 |
1 |
90 |
27~30%浓度硝酸 |
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次氯酸钠分解 |
NaOCl |
1 |
20~40 |
30g/L NaOCl， 20~30g/L NaOH |
①氯分压；②釜内总压。
1、（硝酸）氧压煮
钼精矿在水介质里，经硝酸催化的氧化煮是一个三相（液-固-气）反应的放热过程，反应为：
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MoS2 |
9 |
O2+3H2O |
→ |
H2MoO4+2H2SO4+△Q |
|
2 |
硝酸起作催化剂作用，在反应中循环：
MoS2+9HNO3+3H2O→H2MoO4+9HNO2+2H2SO4+△Q
2HNO2→NO+NO2+H2O
2NO+O2→2NO2+1233kJ
3NO2+H2O→2HNO3+NO+484.5kJ
从亚硝酸→NO+NO2→NO2→HNO3反应很快达到平衡。增大氧分压、降低气相温度，都有利反应进行。
压煮过程中，钼除少量在强酸介质中呈阴离子进入压煮液外，94%左右钼以钼酸形式留在固相。钼精矿里伴生的铼绝大部分转化为可溶的高铼酸或其盐进入压煮液中。钼精矿中铁、铜、铝、镁等呈硫酸盐，部分磷、砷、硅以阴离子形式进入了压煮液。硝酸氧压煮工艺流程如图1，工艺条件见表2。
表2 氧压煮生产钼酸铵工艺条件
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工 艺 |
工 艺 条 件 |
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压煮 |
钼精矿（kg）：水（L） |
1：1.5~2.5① |
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釜内加压（MPa） |
2（反应中上升至3） |
|
|
加热温度（℃） |
14~15（反应上升至20）② |
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|
硝酸用量（kg HNO3/kg Mo） |
0.20~0.30 |
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反应时间（h） |
2 |
|
|
（滤饼） 氨浸 |
滤饼（kg）：水（L）：氨水（L） |
1：0.7~0.8：1.2~1.23 |
|
PH |
8.5~90 |
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|
加热温度（℃） |
70~75 |
|
|
搅拌时间（min） |
15~20 |
|
|
溶液比重（g/mL） |
1.16~1.18 |
|
|
净化 |
加热温度（℃） |
80~ |
|
PH |
8.5~9 |
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|
硫化钠加入过量时 |
溶液呈淡黄色 |
|
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浓缩 |
溶液比重（g/mL） |
1.2~1.21 |
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冷却温度（℃） |
40~45 |
|
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酸沉 |
反应温度（℃） |
≯60 |
|
PH |
2~2.5 |
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|
氨溶 再结晶 |
粗晶（kg）：蒸馏水（L）：氨水（L） |
100：（40~50）：（45~50） |
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溶液比重（g/mL） |
1.40~1.50 |
|
|
溶解加热温度（℃） |
70~80 |
|
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