高纯钼粉制备工艺
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- 分类：钼的知识
- 发布于 2013年4月07日
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高纯钼粉用于耐高压大电流半导体器件的钼引线、声像设备、照相机零件和高密度集成电路中的门电极靶材等。要制备高纯钼粉，必须首先获得高纯三氧化钼或高纯卤化物。获得高纯三氧化钼的工艺主要有：
等离子物理气相沉积法
以空气等离子处理普通的三氧化钼，利用三氧化钼沸点比大多数杂质低的特点，令其在空气等离子焰中迅速挥发，然后在等离子焰外引入大量冷空气使气态三氧化钼激冷，获得超纯三氧化钼粉末。
离子交换法
将原料粉末溶于聚四氟乙烯容器中加水搅拌，然后以1 L/h的速度向容器中加入浓度为30％的H2O2。所得溶液通过H型阳离子交换剂，将容器中的溶液加热至95 ℃，抽气压力在25 Pa左右保持5小时，浓缩后形成沉淀，即为高纯三氧化钼。
化学净化法
通过多次重结晶，获得高纯钼酸铵，然后煅烧得到高纯三氧化钼。获得高纯三氧化钼后，采用传统氢还原法和等离子氢还原法均可获得高纯度钼粉。
获得高纯卤化物的工艺原理
将工业三氧化钼或钼金属废料（如垂熔条的夹头、钼材边角料、废钼丝等）卤化得到卤化物（一般为五氯化钼），然后在550 ℃左右的高温条件下对卤化钼进行分馏处理，使里面的杂质挥发，得到深度提纯的卤化钼（据称纯度可达到5 N），最后通过氢氯焰或氢等离子焰还原，得到高纯钼粉。日本学者佐伯雄造报导了800～1 000 ℃下氢还原高纯五氯化钼的研究，得到的超纯钼粉中金属杂质含量比当时市场上高纯钼粉低2个数量级。五氯化钼氢还原法是一种产品纯度高，简单易行的方法。但是五氯化钼的制备、提纯和氢还原过程均使用了氯气，对操作人员和环境危害较大。
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