钼的测定
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- 分类：钼的知识
- 发布于 2013年1月05日
- 作者：jinfeng
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一、方法原理：
试样用碱分解，并以水浸取成钼酸钠溶液，而使钼与铁、锰铜等杂质元素分离，钨用柠檬酸络合，并在硫酸溶液中，以三价铁，二价铜作催化剂，以硫脲作还原剂，使五价钼与硫氰根生成琥珀色络合物，借此进行比色。
二、试剂
（1）过氧化钠（2）无水碳酸钠（3）氢氧化钠----柠檬酸钠混合液 200gNaOH100g柠檬酸钠加水溶解至1000ml塑料瓶中。（4）硫酸----柠檬酸 500g柠檬酸加热溶解至1000ml水中，量1000ml硫酸加到1000ml水中，将二样混匀。（5）硫酸铜：6%（6）硫脲：10%（7）硫氰酸铵：40%（8）钼标准溶液：每毫升含钼1.0毫克。
准确称取在450℃下灼烧2小时纯度为99.9%以上的MoO31.5003g于150ml烧杯中，加1M NaOH10ml，加热溶解后移入1000ml容量瓶中，摇匀，备用。取上述标液10 ml放入到200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为0.05mg/ml。
三、工作曲线绘制
取0.05mg/ml标液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分别放入100ml容量瓶中，加入氢氧化钠--柠檬酸钠混合液10ml，摇匀，加硫酸—柠檬酸混合液28ml，摇匀，冷至室温，加入6%硫酸铜3滴，10%硫脲5ml，40%硫氰酸铵10ml，用水稀至刻度，摇匀，放置15分钟，在721型分光光度计上测其消光，波长为460毫微米，比色器为20毫米，以试剂空白作参比，绘制工作曲线，测出曲线斜率。
四、分析步骤
称取试样0.20~0.500g于30ml铁坩埚中，加过氧化钠4g，用干燥的圆头玻璃棒搅拌，以小片滤纸擦净玻璃棒，将滤纸放入坩埚中，在低温电炉上除H2O，再放入马弗炉中，温度为700~750℃灼烧10分钟左右至桃红色，取出稍冷后，放入盛有100ml热水的250ml烧杯中浸出，以水洗净坩埚，冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，吸取滤液1~10于100ml容量瓶中，加NaOH—柠檬酸钠混合液10ml，以下操作同标准曲线绘制。
计算：
K----斜率
E----测其消光
G1----称样重量（g）
G2----取样ml数
备注：（1）每加一种试剂都要摇匀（2）加硫酸混合液后须冷却后进行（3）试样含W高时，需加50%柠檬酸10ml，必要时加固体3~5克。（4）如试样含硫时需处理，取试样放入250ml烧杯中，加30%过氧化氢10ml，放在电炉上加热煮沸至微于。
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