二硅化钼的制备和性能
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- 分类：钼的知识
- 发布于 2013年1月04日
- 作者：jinfeng
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1.浸涂烧结法涂层（涂层厚度问题）
把石墨磨制成15mm*15mm*15mm*的试块，利用CSF-1A型超声波清洗器对其表面进行清洗，干燥后备用。按一定比例把Si粉、水和聚乙烯醇配制成料浆，在球磨机中研磨1h。采用浸涂法在石墨块上涂覆约500μm厚的料浆。在110℃干燥12h后，再在1450℃真空炉中处理2h，即可在石墨基体上制备梯度SiC内涂层.。 按一定的比例称量Mo粉和Si粉，采用上述相同的工艺制备Si-Mo料浆。采用浸涂法把Si-Mo料浆涂覆在SiC内层上，通过控制Si-Mo料浆浸涂次数在SiC内层上包覆不同厚度的Si-Mo料浆预涂层。在110℃干燥12h，然后在真空电阻炉中于1420℃煅烧2h。
性能：（1）Si-MoSi2外层厚度对所制备的SiC/Si-MoSi2涂层抗氧化性能有很大影响。Si-MoSi2外层厚度为80μm左右，该涂层在1400℃高温下表现出较好的抗氧化性能。过薄或过厚对抗氧化性能不利。
（2）涂层氧化后在涂层表面形成完整、致密的SiO2玻璃层是材料抗氧化性能提高的根本原因
2 .液硅渗透和料浆烧结法液硅渗透和料浆烧结法液硅渗透和料浆烧结法液硅渗透和料浆烧结法（等离子体喷涂）
以Mo和Si粉为原料，按照Mo∶Si=1∶2(原子比)在混料机中混合24h，将混好的粉体在氩气气氛下经高温自蔓延合成MoSi2粉末，作为喷涂用粉末之一(自蔓延合成粉末)。将自蔓延高温合成的MoSi2粉末经造粒和真空热处理，获得喷涂用团聚体粉末。
MoSi2涂层的制备和组织分析：以K403镍基合金为基体材料，其尺寸为准10 mm×15 mm，先对基体材料表面进行除油去锈、喷砂清洗处理。采用APS-2000型大气等离子喷涂设备，分别以自蔓延合成粉末和团聚体粉末为喷涂原料，喷涂工艺参数为：功率50kW，喷枪喷嘴与样品的相对距离150 mm，氩气流量40 L/min，送粉速率18 g/min。采用D8-Advance型X射线衍射仪检测MoSi2粉末和涂层的物相组成；采用JSM-6380LV型扫描电镜观察涂层微观组织形貌。 自蔓延合成粉末制备的MoSi2涂层含有较多的Mo5Si3和Mo相，不利于涂层的抗氧化性能；采用团聚体粉末为喷涂原料，可制备出含有少量的Mo5Si3相和Mo相且致密性较好的MoSi2涂层。（自蔓延合成MoSi2粉末性能不好，故在此不讨论）
性能：（1）对于团聚体粉末，MoSi2涂层以MoSi2为主相且只含有少量的Mo5Si3相和极少量的Mo相，其相组成较好。可见，采用团聚体粉末等离子喷涂制备MoSi2涂层，可明显减少涂层中Mo5Si3相和Mo相的产生，从而抗氧化性能大大提高。（团聚体粉末平均粒度较大，较小的表面积减小了其在喷涂过程中氧化，导致涂层只含有少量的Mo5Si3和Mo相。）
（2）在相同的喷涂工艺参数下，粉末粒度过大，会导致颗粒熔化不良，使得涂层疏松多孔；若粉末粒度过小，颗粒虽能充分熔化，但其在喷嘴到样品的飞行过程中会发生严重氧化，导致涂层截面出现较多的浅白色区域，即产生较多的富钼相，不利于制备出物相组成较好的涂层；另外，粉末粒度过小，也会造成送粉过程中的“堵粉”现象，造成送粉不连续而不利于涂层的制备。自蔓延合成和团聚体粉末颗粒在喷涂过程中均能充分熔化，使得涂层的截面和表面形貌较好。(1)自蔓延合成粉末因其粒度过小，导致MoSi2涂层含有较多的Mo5Si3和Mo相，不利于涂层的抗氧化性能。 (2)采用团聚体粉末为等离子喷涂原料,可制备出含有少量的Mo5Si3和Mo相且致密性较好的MoSi2涂层。
3.火花等离子烧结制备法
(1)Kuchino等把Mo-Si粉末按照原子比例1∶2进行混合,装入石墨模具中,把石墨模具放到6 Pa的真空室,给模具施以40 MPa的压力,然后给粉末通入脉冲电流,以0.17℃/s的温度升温,最高烧结温度为1 400℃,保持600 s原位合成了致密度达到99 %的MoSi2材料,致密的MoSi2中含有很少量的SiO2。用MoSi2粉末作原料,用同样工艺合成的也是致密度为99 %材料,所合成的材料在加速氧化区域(400~700℃)具有很好的抗氧化性。 (2)而Shimizu等用SHS工艺准备了MoSi2粉末,然后于1 254℃,30 MPa的压力下在SPS设备中烧结10 min,制备了致密度达到97.3 %,晶粒尺寸为7.5μm,维氏硬度为10.6 GPa,断裂韧性KIC为4.5 MPa·m1/2,弯曲强度为560 MPa的材料。在1 000℃,MoSi2的强度可以维持在325 MPa左右。 (3)Krakhmalev等先对原料粉末进行高能球磨,然后再用SPS烧结,分别获得了C40结构的Mo (Si0.75Al0.25)2、Mo(Si0.75Al0.25)2/SiC、Mo (Si0.75Al0.25)2/0,10,20,30 %(体积分数) Al2O3和Mo (Si0.75Al0.25)2/ZrO2复合材料。Mo(Si0.75Al0.25)2基体材料的硬度为14 GPa,压痕断裂韧性为1.84Mpa.m1/2左右,材料的断裂以解理为主。添加20 %的SiC没有提高材料的硬度,但可以使材料的断裂韧性提高到2·48 MPa·m1/2,断裂面出现沿晶的特征;当Al2O3含量小于20 %时,材料的硬度和压痕断裂韧性没有明显的改善,材料的断裂以解理为主,而含30 %Al2O3复合材料的硬度降低为10.2 GPa,断裂韧性提高到3.67 MPa·m1/2,断裂面表现为明显的沿晶特征。在Mo(Si0.75Al0.25)2/ZrO2复合材料中发现了Mo、Mo5Si3、Al2O3和Mo0.34Zr0.20Si0.46,即Mo(Si,Zr)2相,材料的硬度大概是14 GPa左右,压痕断裂韧性为2.69 ~ 2.94 MPa·m1/2,和Mo(Si0.75Al0.25)2相比,断裂韧性提高了50 %,在合成的过程中可能发生了Zr替代Mo(Si,Al)2中的Al的反应: AlMo(Si,Al)2+ZrO2=ZrMo(Si,Zr)2+Al2O3
火花等离子烧结(SPS)还是一种比较新的工艺,从上面的研究可以看出这种工艺可以获得比较致密的基体材料并且可以制备复合材料,这种工艺在制备MoSi2方面还没有得到广泛的应用,所以材料的性能提高并不是十分明显。但是,和其他的制备方法相比,纯MoSi2的性能已有比较大的提高。因为其高的致密性,至少可以阻止MoSi2的低温“Pesting”现象,所以未来这种工艺应该得到大的发展。
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