钼粉制备工艺之二氧化钼氢还原法

钼粉二氧化钼氢还原法是工业上常用的钼粉制取方法。还原反应为吸热反应,反应平衡常数Kp(pH₂O/(pH2)在700K时为0.076,918K时为0.234,1073K时为0.389,1200K时为0.55,反应平衡常数比较小。

由于反应平衡常数较小且是吸热反应,故需采用较高的还原温度。还原在四管还原电炉或其他多管电炉中进行,钼采用经充分干燥的氢气(含水分在0.5g/m3以下),还原温度沿炉管长度方向从进料端约923K升至卸料端约1253K。还原产出的钼粉要及时进行过筛和合批。

影响钼粉质量的因素主要有原料质量、装舟情况、还原温度、氢气流量和湿度、物料在炉内停留时间。原料二氧化钼的纯度决定了产品钼粉的纯度。还原器皿中的装料量、料层厚薄、物料松紧程度都会影响到氢气的渗透、还原水气的排除,因而也会影响到产品钼粉的质量。

还原温度低,还原反应不完全,反应速度慢,所得钼粉含氧量高、粒度细;还原温度高则与之相反。氢气湿度大,钼粉含氧量增加,粒度粗;氢气流量大,还原反应速度加快,钼粉含氧量下降,但被带走的物料和热量损失增加。物料在炉内停留时间长,产品钼粉含氧量下降和粒度变粗。在还原过程中设法避免其他杂质的带入和防止钼粉在冷却时氧化也能提高产品钼粉的质量。

为进一步降低产品钼粉中的含氧量,在生产中有时还需把还原产出的钼粉置于马弗炉或其他还原炉中在1273~1373K温度下用干燥氢气进行补充再还原。当采用高纯二氧化钼原料时,严格控制制粉条件和杂质污染,可制得99.9999%的高纯钼粉。

 

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