ICP - AES 法测定钼铁中Mo ,Si ,Cu ,Sb ,Sn的干扰实验
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- 分类：钼的知识
- 发布于 2015年10月20日
- 作者：xinyi
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干扰试验
通常钼铁中各元素的质量分数:Si ,Sn ,Sb ,Cu< 1 %;Mo 50 %～70 %; Fe 30 %～50 %。为直接同时测定试样中基体和微量杂质元素,根据含量范围和共存元素间谱线干扰情况 ,初选了各元素的分析谱线。分别用5μg/ mL 的Si ,Sn ,Sb ,Cu标液、24 个元素混合标液以及1mg/ mL 的纯钼、纯铁标液对各元素分析谱线进行描迹。从扫描获得的各分析谱线局部光谱图(如图1) 可见:在Sn ,Sb ,Cu 的分析谱线积分窗口内,基体元素Mo , Fe均不产生波峰,因其强度信号为平直直线,虽略高于微量元素分析谱线的背景基线,采用同步背景校正可消除对其杂质元素测定的影响;Mo 分析线不受Fe 和其他杂质元素的影响;待测杂质元素纯标液和混合元素标液扫描峰位重合一致,这20几种可能共存的元素对测定无影响;虽然Mo 在Si 的288.156nm 两侧均产生波峰,但能与Si 线的积分测定区域清晰分开,且因同时准确测定了Mo 的含量,采用K 系数(干扰因子校正) 法结合同步背景校正(需延伸Si 线积分窗口宽度,避开Mo 波峰,在其基线较平直处选择扣背景点) 来消除钼的影响。
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