ICP - AES 法测定钼铁中Mo ,Si ,Cu ,Sb ,Sn-实验方法

以电感耦合等离子体光谱法( ICP - AES) 直接同时进行钼铁中基体元素Mo 和微量杂质元素Si ,Sb ,Sn ,Cu 的测定。试验了元素的干扰情况,优化了仪器工作条件,采用钇内标校正与同步背景校正、K系数校正相结合的方法消除基体及试液进样的物理化学影响干扰。精密度、回收率、检出限、标准样品分析对照均取得了满意的结果。

实验方法:称取0.2000g 钼铁试样于250mL 锥形瓶中,加入25mL HNO3 (2 + 3) ,低温溶解大部分试样后,加入10mL HCl (1 + 1) 加热溶解,煮沸至溶液冒均匀大气泡即可, 取下冷却至室温后移入250mL 容量瓶中,加入浓度为10μg/ mL 的Y2O3标液,用二次水稀释定容。于选定的工作条件下,采用铁的质量分数为25 %~50 %的系列标准溶液绘制工作曲线,进行样品分析测定。

测定范围: w Mo ( %) 50~75 ; w Si ( %) 0.01~115 ; w Sb , w Sn , w Cu ( %) 0.01~015 。


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