硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼
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- 分类：钼的知识
- 发布于 2015年10月13日
- 作者：xinyi
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研究以高氯酸铁为抑制剂,抗坏血酸为还原剂的硫氰酸盐分光光度法测定高含量钼的方法。钼铁试样用硝酸和高氯酸溶解,硫酸冒烟,盐类溶解后在高氯酸铁的存在下,以抗坏血酸还原Mo ( Ⅵ) 为Mo ( Ⅴ) ,Mo ( Ⅴ) 与硫氰酸铵生成橙色络合物,在460 nm 波长处测定其吸光度。用本法测定3 个钼铁标样中钼,测定值与认定值相符,6 次测定的相对标准偏差为0.29 %～0.35 % ,分析时间只需50 min 。
炼钢中作为钼元素添加剂钼铁中钼的质分数高达55 %～75 %。通常采用8-羟基喹啉重量法或钼酸铅重量法测定其钼量。用重量法测定,操作繁琐、费时,干扰因素多,消耗试剂也较多,耗电量大,且操作周期长,分析一个试样需要10～12 h 。在硫氰酸盐分光光度法测定钢中钼的原理启发下,试用用分光光度法测定钼铁中钼含量,取得了较好的效果。
采用硝酸、高氯酸溶样,硫酸冒烟,溶解不溶物及控制酸度,定容。在还原抑制剂高氯酸铁存在下,以抗坏血酸还原Mo ( Ⅵ) 为Mo ( Ⅴ) ,Mo( Ⅴ) 与硫氰酸铵生成橙红色络合物。于波长460nm 处,测定显色液吸光度。所得结果准确,相对标准偏差小于0.4 % ,操作简便、快速,分析时间为50 min 。
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