高纯钼粉的制备工艺

高纯钼粉用于耐高压大电流半导体器件的钼引线、声像设备、照相机零件和高密度集成电路中的门电极靶材等。要制备高纯钼粉,必须首先获得高纯三氧化钼或高纯卤化物。获得高纯三氧化钼的工艺主要有:
 
等离子物理气相沉积法
 
以空气等离子处理普通的三氧化钼,利用三氧化钼沸点比大多数杂质低的特点,令其在空气等离子焰中迅速挥发,然后在等离子焰外引入大量冷空气使气态三氧化钼激冷,获得超纯三氧化钼粉末。
 
离子交换法
 
将原料粉末溶于聚四氟乙烯容器中加水搅拌,然后以1 L/h的速度向容器中加入浓度为30%的H2O2。所得溶液通过H型阳离子交换剂,将容器中的溶液加热至95 ℃,抽气压力在25 Pa左右保持5小时,浓缩后形成沉淀,即为高纯三氧化钼。
 
化学净化法
 
通过多次重结晶,获得高纯钼酸铵,然后煅烧得到高纯三氧化钼。
 
获得高纯三氧化钼后,采用传统氢还原法和等离子氢还原法均可获得高纯度钼粉。这几种制备技术均有应用的报导,但具体技术思路和细节均未公开。
 
获得高纯卤化物的工艺原理是:将工业三氧化钼或钼金属废料(如垂熔条的夹头、钼材边角料、废钼丝等)卤化得到卤化物(一般为五氯化钼),然后在550 ℃左右的高温条件下对卤化钼进行分馏处理,使里面的杂质挥发,得到深度提纯的卤化钼(据称纯度可达到5 N),最后通过氢氯焰或氢等离子焰还原,得到高纯钼粉。



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