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超细钼粉的制备方法主要有：蒸发态三氧化钼还原法、活化还原法和十二钼酸铵氢气还原法等。
 

1.蒸发态三氧化钼还原法，是将MoO3粉末（纯度达99.9%）装在钼舟上，置于1 300~1 500 ℃的预热炉中蒸发成气态，在流量为150 mL/min的H2-N2气体和流量为400 mL/min的H2的混合气流的夹载下，MoO3蒸气进入反应区，通过还原成为超细钼粉。该方法可获得粒径为40~70 nm的均匀球形颗粒钼粉，但其工艺参数控制比较困难，其中，MoO3-N2和H2-N2气流的混合温度以及MoO3成分都对粉末粒度的影响很大。
 

2.活化还原法以七钼酸铵（APM）为原料，在NH4Cl的催化作用下，通过还原过程制备超细钼粉，还原过程中NH4Cl完全挥发。其还原过程大致分为氯化铵加热分解、APM分解成氧化钼、MoO3和HCl反应生成7MoO2Cl2、MoO2Cl2被氢气还原为超细钼粉等4个阶段。该方法比传统方法的还原温度降低约200~300 ℃，而且只使用一次还原过程，工艺较简单。此方法制备的钼粉平均粒度为0.1 μm，且粉末具有良好的烧结性能。韩国岭南大学提出了相似方法，只是所用原料为高纯MoO3。

 

3.十二钼酸铵氢气还原法是将十二钼酸铵在镍合金舟中，并置于管式炉中，在530 ℃下用氢气还原，然后再在900 ℃下用氢气还原，可制出比表面积为3.0 m2/g以上的钼粉，这种钼粉的粒度为900 nm左右。该方法仅有工艺过程描述，未见到过程机制的分析，其可行性尚未可知。
 

4.羟基法是以羟基钼为原料，在常压和350~1 000 ℃的温度及N2气氛下，对羟基钼料进行蒸气热分解处理。由于羟基化合物分解后，在气相中状态下完成形核、结晶、晶核长大，所以制备的钼粉颗粒较细，平均粒度为1~2 μm。利用羟基法制得的钼粉具有很高的化学纯度和良好的烧结性。

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