磷鉬酸喹啉容量法
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- 分類：钼的知識
- 發佈於：08 一月 2013
- 作者 jinfeng
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在含有檸檬酸的酸性溶液中，磷酸根與鉬酸鈉、喹啉生成磷鉬酸喹啉沉澱。將沉澱溶於過量的氫氧化鈉標準溶液中，用酸回滳過量的堿，從而計算得磷量。
H3PO4+3C9H7N+12Na2MoO4+24HNO3
(C9H7N)3H3PO4•12MoO3+24NaNO3+12H2O
(C9H7N)3H3PO4•12MoO3+26NaOH
3C9H7N+Na2HPO4+12Na2MoO4+14H2O
沉 澱可在鹽酸或硝酸介質中進行，不宜單獨使用硫酸，因為鉬酸在硫酸鈉溶液中加熱會產生沉澱。如溶液中有少量硫酸，則應加入鹽酸消除其影響，並且加入鹽酸的量 要稍大於硫酸，但溶液的總酸度不應大於2mol/L。最適宜的沉澱酸度為0.9~1.6mol/L硝酸或鹽酸。酸度過低，沉澱速度緩慢，顆粒細小；酸度過 高，沉澱凝結成塊，難溶於氫氧化鈉溶液。檸檬酸能與鉬鉻合，因而可避免溶液煮沸時鉬酸鈉水解析出三氧化鉬沉澱，使結果增高，且能消除可溶性矽酸的干擾，因 此沉澱必須在有檸檬酸存在下進行。但其量要適當，過多將導致沉澱不完全，結果偏低。鐵、錳、鈣、鎂、鉀、鈉、氟對測定無影響。砷生成砷鉬酸喹啉沉澱，增高 磷的結果。試樣中有砷存在時，可在分解試樣過程中加入氫溴酸，使其揮發除去。酒石酸可使鉬酸鹽還原，不能用酒石酸代替檸檬酸。
沉澱磷鉬酸 喹啉時，溶液中不能有銨鹽存在，否則將生成磷鉬酸銨沉澱，使磷的測定結果偏低。同時，本法對五氧化二磷量大於30mg也存在稍偏低現象，因此應控制取樣量 使磷不超過以上範圍。試劑檸檬酸－鉬酸溶液54g鉬酸酐（MoO3）溶于200ml水中，加11g氫氧化鈉，攪動並加熱使鉬酸酐溶解[或溶解70g鉬酸鈉 （Na2MoO4•2H2O）於200ml溫水中]。另取檸檬酸120g，溶于250ml水中，並加鹽酸140ml。將上面的鉬酸鹽溶液慢慢加入檸檬酸－ 鹽酸溶液中，加入過程須不斷攪動。冷卻，必要時過濾。將溶液稀釋至1L。此溶液稍帶綠色或藍色，在光的影響下顏色會加深。逐滴加入0.5~1.0%溴酸鉀 溶液至綠色退去，此溶液在暗處保存是穩定的。喹啉溶液5%將喹啉5ml加入95ml溫熱的6%鹽酸溶液中，攪勻。混合指示劑溶液3份0.1%麝香草酚藍乙 醇溶液與2份0.1%酚酞乙醇溶液混合。氫氧化鈉標準溶液0.2mol/L稱取80g氫氧化鈉，溶於10L新鮮蒸餾水中，貯於帶有二氧化碳吸收管的下口瓶 中。標準確稱取1g已在110℃乾燥2小時的苯二甲酸氫鉀置於250ml錐形瓶中，加剛煮沸並冷卻的水100ml，搖動使其溶解，加1%酚酞指示劑1滴， 用待標定的氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色為終點。
m
T＝×0.01337
V
式中T—氫氧化鈉標準溶液對五氧化二磷的滴定度（g/ml）；
m—稱取苯二甲酸氫鉀重量（g）；
V—滴定消耗氫氧化鈉標準溶液的體積（ml）；
141.95
0.01337—苯二甲酸氫鉀換算為五氧化二磷的因數（÷204.2）。
2×26
鹽 酸標準溶液0.2mol/L。氫氧化鈉標準溶液與鹽酸標準溶液的比值吸取25ml鹽酸標準溶液置於100ml燒杯中，用水稀釋至40ml，加入麝香草酚藍 －酚酞混合指示劑5滴，用氫氧化鈉標準溶液滴定至黃色變為藍紫色為終點，記下讀數V0，則其比值K＝V0/25。準確稱取0.05g試樣，置於250ml 燒杯中，加1：1鹽酸10ml、硝酸3ml，加熱溶解，溶液蒸發至約4ml。取下燒杯，用水沖洗杯壁並稀釋至50ml，加入檸檬酸－鉬酸鈉溶液25ml， 加熱至沸，取下，在不斷攪拌下趁熱滴加5%喹啉溶液4ml，繼續加熱至沸。取下，放冷後，用脫脂棉過濾，用冷水以傾洗法洗滌沉澱4~5次（每次約 20ml），將沉澱移至漏斗中，繼續洗滌至無酸性為止（用約25ml濾液，以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉標準溶液檢查，不應超過2滴）。將沉澱及棉球稱入原 燒杯中，用少量水吹洗漏斗（體積不超過15ml），並用少量棉花擦淨漏斗。攪散沉澱，加入氫氧化鈉標準溶液至沉澱溶解，並過量數毫升。記下讀數V1。加入 麝香草酚藍－酚酞混合指示劑10滴，用鹽酸標準溶液滴定至溶液藍紫色退去，並過量少許，記下讀數。再用氫氧化鈉標準溶液滴定至黃色變為藍紫色為終點，記下 讀數V3。
（V1+V3-V2×K）×T
%P2O5＝×100
m
式中T—氫氧化鈉標準溶液對五氧化二磷的滴定度（g/ml）；
K—鹽酸與氫氧化鈉標準溶液濃度之比值；
m—樣品重量（g）。
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