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鉬酸銨制取

鉬酸銨制取(preparation of ammonium molybdate)

從純鉬酸銨溶液生產各種具有不同分子結構的鉬酸銨鹽的鉬化合物制取方法。仲鉬酸銨、二鉬酸銨、四鉬酸銨或八鉬酸銨等鉬酸銨鹽是制取金屬鉬粉的主要原料。在生產中，常用蒸發結晶法制取仲鉬酸銨或二鉬酸銨，用中和結晶法制取四鉬酸銨或八鉬酸銨，生產工藝流程如圖。

四鉬酸銨或八鉬酸銨制取用鹽酸或硝酸將淨化後的鉬酸銨溶液中和至pH6～2．5，此時鉬酸銨溶液中的MoO₄^2-便聚合成MoO₁₃^2-或Mo₈O₂₆^4-離子，並以四鉬酸銨或八鉬酸銨晶體析出：

加酸中和前溶液的鉬酸銨濃度高，溶液pH低，中和反應溫度低，加酸速度快，最終酸度高以及溶液達到預定酸度後液固不及時 分離，長時間攪拌，都會使結晶的晶粒細化，吸附的雜質增多。溶液的鉬酸銨濃度小，溶液中的矽、磷、砷含量高，中和反應溫度高，最終酸度高或低於工藝要求， 均會使鉬的結晶率降低。為了提高鉬酸銨溶液中和結晶的結晶率和產品品質，一般採用的工藝制度是：控制溶液含鉬酸銨160～194g／L，或密度 1200～1240kg／m³；溶液pH7左右；溶液中的矽、磷、砷量小於0．001g／L；中和反應溫度331～335K；在溶液出現渾濁現象前加酸速度可快，在出現渾濁現象後要慢；溶液的最終pH2～2．5；溶液達到最終pH後，立即進行液固分離。

中和沉澱的酸母液中，一般含鉬3～5g／L，需進行回收鉬的處理。處理的方法可用鉬離子交換法、鉬溶劑革取法，以及最簡單的二次酸沉澱法(pH=1左右)。二次酸沉澱母液可用氨水中和至pH7，經蒸發濃縮、冷卻結晶制取氯化銨化肥。

中和結晶一般採用鹽酸或硝酸作中和沉澱劑。鹽酸來源廣，價格低，腐蝕性小，操作和貯運比較安全，但除雜質能力較弱，所得多鉬酸銨含Cl約0．2％～0．4％。為除去Cl^-， 需用氨水溶解鉬酸銨，然後再進行蒸發結晶，或蒸發濃縮、冷卻結晶制取仲鉬酸銨後，方能作為制取鉬粉的原料。硝酸來源少，價格高，腐蝕性大，使用、貯運不安 全，而且還會產生危及操作人員健康的亞硝酸基離子。另外，經乾燥脫水後的多鉬酸銨粒度很細，不宜用作生產中粗鉬粉。與鹽酸相比，硝酸卻有去雜質能力強，多 鉬酸鹽乾燥、還原時不腐蝕設備以及不需重結晶即可直接用作取鉬粉原料等優點。

仲鉬酸銨制取將中和結晶析出的多鉬酸銨，在343～353K溫度下溶於4％～5％濃度的氨溶液中，溶液密度控制在1400～1450kg／m³。多鉬酸銨溶液經過濾除雜質(金屬氫氧化物、機械雜質)後，將所得濾液放入蒸發結晶器中加熱蒸發，除去部分氨和水，使溶液達到飽和而析出仲鉬酸銨結晶：

也可從pH6～6．5的純鉬酸銨飽和溶液的飽和溫度328K冷卻到293K以下析出仲鉬酸銨。

仲 鉬酸銨的粒度主要受鉬酸銨溶液的游離氨含量，其次受溶液的初始鉬濃度的影響。溶液中的游離氨含量高，初始鉬濃度低，晶核難以形成，析出粗粒晶體，粗粒晶體 吸附的雜質少。在蒸發結晶過程中，一般使溶液的游離氨含量保持在4～6g／L。另外，蒸發結晶的時間也是影響晶粒粗細的因素，結晶時間適當長些，有利於晶 體的不斷長大和晶形完整。

蒸發結晶法制取仲鉬酸銨的最大特點是產品純度高，顆粒鬆散均勻，但也存在生產週期長、設備生產能力小、金屬收率低和生產成本高等問題。

二鉬酸銨制取將NH₃／MoO₃=0．86～1或1．25～1(摩爾比)，即相當於pH6．3～7．0的純鉬酸銨溶液，在蒸發結晶器中加熱至363～371K溫度，隨著氨氣的逸出和水分的蒸發，鉬酸銨溶液達到飽和，這時便有二鉬酸銨晶體析出：

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