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鉬鐵中鉬的測定

一．方法提要

試樣經硝酸溶解，硫酸冒煙驅除硝酸，在銅離子（II）存在下，，然後用氯化亞錫將六價鉬還原成五價鉬（桔黃色） 進行比色。銅 、鐵對測定影響很大，銅需0.2mg以上，鐵需5mg以上才能測得一致吸光度。含銅量低，消光增高。由於試樣中鐵一般都有在5mg以上，而銅較少，故方法 中人為地加入銅離子。

二.主要試劑

1．硝酸（ρ1.42）2．硫酸(1+1)3．硫酸銅溶液(0.1%):稱取硫酸銅（CuSO4•5H2O）0.2g 溶解于200ml水中4．氯化亞錫溶液(10%):稱取氯化亞錫10 g溶於20 ml 鹽酸（ρ1.18）中，用水稀至100ml 搖勻

三.分析步驟

稱 取試樣 0.2g於100ml鋼鐵量瓶中，加入硝酸2ml，硫酸（1+1）15ml，加熱，待試樣全溶後，繼續蒸發至冒硫酸白煙3min，取下稍冷，加水 30ml，加熱溶解鹽類，至溶液透明。流水冷卻，再加水40ml，冷卻至室溫。準確加入銅溶液1.5ml，邊搖動邊加氯化亞錫溶液10ml，立即用水稀釋 至刻度，搖勻；放置15分鐘後以水作參比，用3cm比色皿，波長450nm測量其吸光度。

四.附注

1．硝酸必須除盡，否則被 還原的五價鉬和二價鐵有重新氧化的可能，使結果偏高。2．加入氯化亞錫溶液以前，試液體積不要少於70ml .3．如果顯色液不呈明亮的金黃色而略帶暗色時，可加硫酸（1+1）15ml 冒煙處理，然後顯色。4．加入硫酸銅量不準確，對吸光度有明顯影響，因此要用滴定管加入 。5．如採用示差光度法，結果更為準確。
 

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