鉬的測定
- 詳細內容
- 分類：钼的知識
- 發佈於：05 一月 2013
- 作者 jinfeng
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一、方法原理：
試樣用堿分解，並以水浸取成鉬酸鈉溶液，而使鉬與鐵、錳銅等雜質元素分離，鎢用檸檬酸絡合，並在硫酸溶液中，以三價鐵，二價銅作催化劑，以硫脲作還原劑，使五價鉬與硫氰根生成琥珀色絡合物，借此進行比色。
二、試劑
（1） 過氧化鈉（2）無水碳酸鈉（3）氫氧化鈉----檸檬酸鈉混合液 200gNaOH100g檸檬酸鈉加水溶解至1000ml塑膠瓶中。（4）硫酸----檸檬酸 500g檸檬酸加熱溶解至1000ml水中，量1000ml硫酸加到1000ml水中，將二樣混勻。（5）硫酸銅：6%（6）硫脲：10%（7）硫氰酸 銨：40%（8）鉬標準溶液：每毫升含鉬1.0毫克。
準確稱取在450℃下灼燒2小時純度為99.9%以上的MoO31.5003g於150ml燒杯中，加1M NaOH10ml，加熱溶解後移入1000ml容量瓶中，搖勻，備用。取上述標液10 ml放入到200ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液為0.05mg/ml。
三、工作曲線繪製
取 0.05mg/ml標液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分別放入100ml容量瓶中，加入氫氧化鈉--檸檬酸鈉混合液10ml，搖勻，加 硫酸—檸檬酸混合液28ml，搖勻，冷至室溫，加入6%硫酸銅3滴，10%硫脲5ml，40%硫氰酸銨10ml，用水稀至刻度，搖勻，放置15分鐘，在 721型分光光度計上測其消光，波長為460毫微米，比色器為20毫米，以試劑空白作參比，繪製工作曲線，測出曲線斜率。
四、分析步驟
稱取試樣0.20~0.500g於30ml鐵坩堝中，加過氧化鈉4g，用乾燥的圓頭玻璃棒攪拌，以小片濾紙擦淨玻璃棒，將濾紙放入坩堝中，在低溫電爐上除H2O， 再放入馬弗爐中，溫度為700~750℃灼燒10分鐘左右至桃紅色，取出稍冷後，放入盛有100ml熱水的250ml燒杯中浸出，以水洗淨坩堝，冷卻至室 溫後，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，幹過濾，吸取濾液1~10於100ml容量瓶中，加NaOH—檸檬酸鈉混合液10ml，以下操作同 標準曲線繪製。
計算：
K----斜率
E----測其消光
G1----稱樣重量（g）
G2----取樣ml數
備註：（1）每加一種試劑都要搖勻（2）加硫酸混合液後須冷卻後進行（3）試樣含W高時，需加50%檸檬酸10ml，必要時加固體3~5克。（4）如試樣含硫時需處理，取試樣放入250ml燒杯中，加30%過氧化氫10ml，放在電爐上加熱煮沸至微於。
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