ICP-AES法測定TZM合金中Ti和Zr

在TZM合金匯總Ti和Zr的含量對其性能有很大的影響,通過ICP-AES法(電感耦合等離子體-原子發射光譜法)可以對Ti和Zr含量進行準確測定,ICP-AES具有高靈敏度、高精密度以及工作線性範圍寬等特點,使其應用範圍日益廣泛。

實驗方法:稱取0.2000g試樣於100ml的燒杯中,加入2ml硫酸和1g硫酸銨,然後將其放置於電熱板上加熱。待樣品溶解冷卻後,將其倒入100ml容量瓶內,用水稀釋至刻度,搖勻,用於分析。

溶樣酸的選擇:溶解鉬合金可以使用硫酸-硫酸銨或者硝酸-氫氟酸的混酸,但是使用硝酸-氫氟酸時,必須保證足夠的酸用量才可以使得樣品完全溶解。硫酸粘度大,進樣時不易提升,但用量少時,其結果影響較小。綜合考慮,實驗使用的是2ml的硫酸和1g硫酸銨溶解鉬合金。

分析譜線的選擇:用鉬、鈦、鋯溶液分別對譜線庫提供的譜線進行掃描,根據掃描峰的形狀、峰值與基線的情況比較基體對該峰的干擾情況,選擇干擾小的譜線,因此選擇336.1nm作為測定鈦的譜線、343.8nm作為測定鋯的譜線。

採用ICP-AES法測得Ti和Zr值如下表所示,回收率98.33%-110.00%,RSD(n=5)均小於2.0%。該方法避免了常規化學分析的繁冗過程,大大縮短了分析時間,且可以同時測得Ti和Zr元素,具有快速、靈活和方便的特點,不僅節約了大量的人力,減少試劑消耗,提高檢測效率。

TZM合金

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