硫氰酸鹽分光光度法快速測定鉬鐵中鉬-結果與討論
- 詳細內容
- 分類：钼的知識
- 發佈於：15 十月 2015
- 作者 xinyi
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結果與討論
用鉬品質分數62.76 %鉬鐵標樣,按實驗方法製備成溶液進行條件試驗。
1 顯色酸度:硫酸(1 + 1) 用量在4～7 mL 範圍內吸光度穩定,選用5 mL 。
2 硫氰酸銨用量:結果表明,硫氰酸銨溶液在3～6 mL 範圍內吸光度基本一致。實驗選擇硫氰酸銨用量為4 mL。
3 抗壞血酸用量:結果表明,抗壞血酸溶液用量在3～9 mL 範圍內吸光度穩定。實驗選用5 mL 。
4 高氯酸鐵用量:試驗中發現不加高氯酸鐵的試液,鉬顯色慢,不穩定且顯色不完全,加入高氯酸鐵後,鉬顯色加快且色澤穩定。由於鉬鐵中含鉬量較高,測定時稱取試樣量又很少,相應試液中含鐵也少。因此需補充部分鐵量方可提高顯色速度和色澤穩定性。
5 硫氰酸鉬絡合物穩定性:溫度在20～30 ℃時測定顯色液吸光度隨時間的變化。結果表明,顯色15 min 後吸光度至少可穩定110 min 。
6 顯色溫度:試驗表明,顯色溫度在22～30 ℃時,顯色15min 吸光度即可穩定。冬天可以在25 ℃左右的水浴內顯色,以加快顯色速度。
樣品分析：按實驗方法測定了鉬鐵標樣中鉬,結果見表1。
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