硫氰酸鹽分光光度法快速測定鉬鐵中鉬-實驗部分
- 詳細內容
- 分類：钼的知識
- 發佈於：14 十月 2015
- 作者 xinyi
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實驗部分
1 主要儀器和試劑
721 型分光光度計。
硝酸:1 + 1 ;高氯酸(ρ約1.67 g/ mL) ;硫酸:1 + 1 : 硫氰酸銨溶液: 300 g/ L ; 抗壞血酸溶液:50g/ L ;高氯酸鐵溶液:10 mg/ mL ,稱取0.500 0 g不含鉬的純鐵於150 mL 錐形瓶中,加20 mL 高氯酸,加熱溶解並蒸發至冒白煙2～3 min ,取下冷卻,用少量水沖洗瓶壁,移入50 mL 容量瓶中, 以水稀釋至刻度,搖勻。所用試劑均為分析純,試驗用水為二次蒸餾水。
2 實驗方法
準確稱取0.100 0 g 試樣於150 mL 錐形瓶中,加10 mL 硝酸(1 + 1) 、15 mL 高氯酸,加熱溶解並繼續蒸發至冒濃白煙2 min 。取下,稍冷後加入12 mL 硫酸(1 + 1) ,再加熱溶解少量不溶物至冒硫酸煙。取下冷卻,沿瓶壁加少量水溶解鹽類,移入500 mL 容量瓶中,用水沖洗淨錐形瓶內的試液,以水稀釋至刻度,搖勻。
顯色溶液:移取2.00 mL 試液於50 mL 容量瓶中,依次加2.0 mL 高氯酸鐵溶液、5 mL 硫酸(1 + 1) ,搖勻。加4 mL 硫氰酸銨溶液、5 mL 抗壞血酸溶液, 用水稀釋至刻度, 搖勻。放置10min ,用1 cm 比色皿,在460 nm 波長處,以空白溶液為參比液測定吸光度。
空白溶液:移取2.0 mL 不含試樣的試劑空白溶液於50 mL 容量瓶中,以下操作同顯色溶液。
3 工作曲線的繪製
稱取3～5 個含鉬量不同的鉬鐵標樣,按實驗方法操作,測量顯色液吸光度並繪製工作曲線。
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