鉬量的測定鉬酸鉛重量法
- 詳細內容
- 分類：钼的知識
- 發佈於：15 一月 2013
- 作者 jinfeng
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在乙酸-乙酸銨溶液中，用乙酸鉛將鉬沉澱為鉬酸鉛（PbMoO4），灼燒後以鉬酸鉛形式稱重。試樣中所含銅、鈷、鎳、錳、鋅、鎂和汞對本法均無干擾。鉛、鈣、鈮、釩、鍶和銀等元素，能與鉬酸生成不溶物與鉬酸鉛一起析出，對本法都有干擾。游離的無機和酒後酸妨礙沉澱完全。
用 碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑燒結，或用王水分解，兩次氨水沉澱，可分離大部份干擾元素。在熱的鹽酸溶液中先加入稍過量的乙酸銨，然後慢慢地加入乙酸鉛溶液，即 使有鹼土金屬和鋁等元素存在，也可以得到很好的結果。硫酸根的存在，當有足夠量乙酸銨時，不致形成硫酸鉛沉澱。本法適用於含鉬大於5%的試樣。不適用於含 鎢高的試樣。
氯化銨洗液2%（每100毫升中含有1～2毫升氨水）。乙酸鉛溶液4%（每100毫升中含1毫升冰乙酸）。單甯溶液1%（用時現配）。
用 碳酸鈉-氧化鋅混合溶劑結分解試樣：稱取0.8克試樣（如為鉬精礦應預先在300°焙燒），置於盛有8克2:1碳酸鈉-氧化鋅混合溶劑的25毫升瓷坩堝 中，混勻後，再覆蓋2克混合熔劑。在高溫爐中加熱至300°並保持半小時，再升至700°燒結1小時。取出冷卻，倒入250毫升燒杯中，並將瓷坩堝放入其 中，加熱水約50毫升。如有綠色錳酸根出現，應加幾滴乙醇使錳還原，加熱煮沸5～10分鐘，取下冷卻。洗出坩堝，用雙層定性濾紙過濾於200毫升容量瓶 中，用1%碳酸鈉熱溶液洗淨燒杯，並洗殘渣7～8次，用水稀釋至刻度，搖勻。
吸取25～50毫升溶液，置於250毫升燒杯中，用水稀釋至 約120毫升。加2滴甲基橙無指示劑，用1:1鹽酸酸化至紅色，再過量2毫升。用王水分解試樣（適用於含少量的試樣）：稱取0.2～0.5克試樣（如為鉬 精礦則應預先在300°焙燒），置於200毫升燒杯中，用水濕潤後加入20毫升硝酸，微熱至不再產生氧化氮為止，加10毫升鹽酸，待作用緩慢後，蒸發至 5～6毫升。加50毫升水，用氨水中和至微酸性並加熱至近沸。另外準備75毫升1:1氨水于另一蓋表皿的燒杯中，加熱至近沸。在劇熱的攪拌下將含鉬的微酸 性溶液慢慢倒入氨水中，再用水沖洗杯。放置至沉澱凝聚後用快速濾紙過濾，用熱的2%氯化銨溶液洗滌4～5次。用少量水將沉澱沖洗至原燒杯中，加2～3毫升 1:1鹽酸，加熱溶解沉澱。然後按上法再用氨水分離一次，用原濾紙過濾，用熱的2%氯化銨洗液洗滌，直到洗液不再使單甯溶液變色時為止。將兩次濾液合併， 煮沸趕去過量的氨，調整體積至約150毫升，加2滴甲基橙指標劑，以1:1鹽酸酸化後再過量2毫升。
于二種分解方法制得的試液中，徐徐滴 加50%乙酸溶液使紅色剛變黃色後再過量15毫升。加10毫升冰乙酸，加熱至沸。向沸騰的溶液中慢慢地滴加4%乙酸鉛溶液至溶液上層澄清（此時1滴澄清溶 液于白瓷板上，不再與新配製的單寧溶液作用產生棕色斑點。），再過量2～3毫升。煮沸10～20分鐘，直至鉬酸鉛呈結晶狀，並在電熱板上保溫1小時。沉澱 用緻密定量濾約過濾，用熱的3%乙酸銨溶液洗淨燒杯及沉澱，直至濾液不再含有鉛離子（用2%硫化鈉溶液檢驗）。將沉澱置於已恒重的瓷坩堝中，小心烘乾與灰 化，在600°①灼燒15～20分鐘，稱重，再灼燒至恒重。鉬酸鉛換算成鉬的因數為0.2612。①灼燒溫度不宜過高。如超過600°，鉬酸鉛即成熔體， 影響結果。
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