銅鹽催化五價鉬光度法
- 詳細內容
- 分類：钼的知識
- 發佈於：22 八月 2013
- 作者 陈桂兰
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鉬鐵中鉬的測定—— 銅鹽催化五價鉬光度法適合鉬鐵的快速檢驗，準確度一般，不能用於仲裁，一般工廠驗證還是可用的。
一．方法提要
試樣經硝酸溶解，硫酸冒煙驅除硝酸，在銅離子（H）存在下，用氯化亞錫將六價鉬還原成五價鉬（桔黃色）進行比色，銅、鐵對測定影響很大，銅需0.2mg以上，鐵需5mg以上才能測得一致吸光度。含銅量低，消光增高。由於試樣中鐵一般都有在5mg以上，而銅較少，故方法中人為地加入銅離子。
二．主要試劑
1．硝酸（ρ1.42）
2．硫酸(1+1)
3．硫酸銅溶液(0.1%):稱取硫酸銅（CuSO45H2O）0.2g 溶解於200ml水中。
4．氯化亞錫溶液(10%):稱取氯化亞錫10 g溶於20 ml 鹽酸（ρ1.18）中，用水稀至100ml 搖勻。
三．分析步驟
稱取試樣0.2g於100ml鋼鐵量瓶中，加入硝酸2ml，硫酸（1+1）15ml，加熱，待試樣全溶後，繼續蒸發至冒硫酸白煙3min，取下稍冷，加水30ml，加熱溶解鹽類，至溶液透明。流水冷卻，加水40ml，冷卻至室溫。準確加入銅溶液1.5ml，邊搖動邊加氯化亞錫溶液10ml，立即用水稀釋至刻度，搖勻；放置15分鐘後以水作參比，用3cm比色皿，波長450nm測量其吸光度。
四．附註
1．硝酸必須除盡，否則被還原的五價鉬和二價鐵有重新氧化的可能，使結果偏高。
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