鉬酸銨的濕法生產工藝
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- 分類：钼的知識
- 發佈於：09 一月 2013
- 作者 jinfeng
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傳統的氧化焙燒鉬精礦生產鉬酸銨的火法工藝，存在SO2煙氣嚴重污染環境，鉬和錸回收率低等缺點。溫法分解鉬精礦就可避免這些缺陷。
濕法工藝種類繁多，從鉬精礦分解手段劃分，常見工藝有以下幾種（見表1）。
表1 常見濕法工藝
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工 藝 |
氧化劑 |
壓力（MPa） |
溫度（℃） |
浸 液 |
|
硝酸氧壓煮 |
O2 |
△0.8~1.5① ※2.0~2.5② |
180~220 |
20~40g/LHNO3 （HNO3：Mo＝0.2~0.3：1） |
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燒鹼氧壓煮 |
O2 |
同上 |
200 |
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|
硝酸分解 |
HNO3 |
1 |
90 |
27~30%濃度硝酸 |
|
次氯酸鈉分解 |
NaOCl |
1 |
20~40 |
30g/L NaOCl， 20~30g/L NaOH |
①氯分壓；②釜內總壓。
1、（硝酸）氧壓煮
鉬精礦在水介質裏，經硝酸催化的氧化煮是一個三相（液-固-氣）反應的放熱過程，反應為：
|
MoS2 |
9 |
O2+3H2O |
→ |
H2MoO4+2H2SO4+△Q |
|
2 |
硝酸起作催化劑作用，在反應中迴圈：
MoS2+9HNO3+3H2O→H2MoO4+9HNO2+2H2SO4+△Q
2HNO2→NO+NO2+H2O
2NO+O2→2NO2+1233kJ
3NO2+H2O→2HNO3+NO+484.5kJ
從亞硝酸→NO+NO2→NO2→HNO3反應很快達到平衡。增大氧分壓、降低氣相溫度，都有利反應進行。
壓 煮過程中，鉬除少量在強酸介質中呈陰離子進入壓煮液外，94%左右鉬以鉬酸形式留在固相。鉬精礦裏伴生的錸絕大部分轉化為可溶的高錸酸或其鹽進入壓煮液 中。鉬精礦中鐵、銅、鋁、鎂等呈硫酸鹽，部分磷、砷、矽以陰離子形式進入了壓煮液。硝酸氧壓煮工藝流程如圖1，工藝條件見表2。
表2 氧壓煮生產鉬酸銨工藝條件
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工 藝 |
工 藝 條 件 |
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壓煮 |
鉬精礦（kg）：水（L） |
1：1.5~2.5① |
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釜內加壓（MPa） |
2（反應中上升至3） |
|
|
加熱溫度（℃） |
14~15（反應上升至20）② |
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|
硝酸用量（kg HNO3/kg Mo） |
0.20~0.30 |
|
|
反應時間（h） |
2 |
|
|
（濾餅） 氨浸 |
濾餅（kg）：水（L）：氨水（L） |
1：0.7~0.8：1.2~1.23 |
|
PH |
8.5~90 |
|
|
加熱溫度（℃） |
70~75 |
|
|
攪拌時間（min） |
15~20 |
|
|
溶液比重（g/mL） |
1.16~1.18 |
|
|
淨化 |
加熱溫度（℃） |
80~ |
|
PH |
8.5~9 |
|
|
硫化鈉加入過量時 |
溶液呈淡黃色 |
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濃縮 |
溶液比重（g/mL） |
1.2~1.21 |
|
冷卻溫度（℃） |
40~45 |
|
|
酸沉 |
反應溫度（℃） |
≯60 |
|
PH |
2~2.5 |
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|
氨溶 再結晶 |
粗晶（kg）：蒸餾水（L）：氨水（L） |
100：（40~50）：（45~50） |
|
溶液比重（g/mL） |
1.40~1.50 |
|
|
溶解加熱溫度（℃） |
70~80 |
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