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鉬鎳礦處理技術

黑色岩系鉬鎳礦是我國特有的新型礦產資源，廣泛分佈於在我國雲貴川、湘西以及浙贛地區，鉬鎳在這類礦中高度富集，總蘊藏量巨大，具有遠大開發前景。 在鉬鎳礦發現後的二十多年時間裏，我國地質、選礦和冶金研究人員相繼進行了多輪次的不同途徑的選冶研究，鉬鎳礦的提取方法主要有氧化焙燒法和全濕法兩大 類。由於鉬鎳礦中的有價金屬鉬和鎳均以硫化物形態存在，無論是強酸性水溶液還是強鹼水溶液都難以溶解這些硫化物，所以無論是氧化焙燒法還是全濕法處理鉬鎳 礦都需先將鉬鎳礦中的金屬硫化物氧化為金屬氧化物後，才能將這些金屬浸到水溶液中。鉬鎳礦提取方法分為以下幾種。

（1）氧化焙燒法  可分為氧化焙燒-（酸、堿或氨）浸出-萃取-提純工藝；氧化焙燒-揮發鉬工藝法和氧化焙燒-制鉬鎳鐵合金或鎳鉬鐵合金流程。

（a）氧化焙燒-（酸、堿或氨）浸出-離子交換提純工藝鉬鎳礦在溫度600~700°C下焙燒脫硫，其中鉬氧化成三氧化鉬，鎳氧化成氧化鎳。鉬、鎳在焙燒過程中的化學反應如下：

MoS₂ + 7/2O₂ = MoO₃ + 2SO₂

NiS + 3/2O₂ = NiO + SO₂

焙砂先經過酸浸，其中的鎳和鋅絕大部分進入酸浸液，大約30%鉬也進入酸浸液中，浸出液中的鉬以萃取法加以回收，而鎳鋅則通過沉澱以富集物的形式加以回收；浸出渣中的鉬經堿或氨浸、離子交換和酸沉等工序以鉬酸銨的形式產出。

（b）氧化焙燒-揮發鉬工藝鉬鎳礦在1200℃左右的爐溫下焙燒，硫化鉬氧化成MoO₃，且呈氣相與SO₂共同排出，礦石主要雜質-鐵則在被氧化成氧化亞鐵後與矽質熔劑形成矽酸鹽相，並與液態鎳（含貴金屬）分離，形成爐渣。液態含貴金屬即為高濃度冰鎳。MoO₃在淋洗除雜後再通入氨氣，使其被還原為MoO₂，MoO₂進一步通入氫氣還原最終得到較純的鉬粉。冰鎳製成陽極，通過電解生產電解鎳。貴金屬富集在陽極泥中。該工藝的優點是能資源利用率高，不足之處是工藝流程冗長，投資費用高，過程能耗高，關鍵問題的是焙燒產生的低濃度SO₂，這種低濃度SO₂工業上無法直接制酸，治理成本相當高。

（c） 氧化焙燒-制鎳鉬鐵合金流程該法屬於全火法工藝，鉬鎳礦在550~600°C的溫度下氧化焙燒脫硫，將鉬鎳礦中的鉬鎳鐵轉化為氧化物，然後在礦熱爐中進行 熔煉，得到鉬鎳鐵合金，作為初級產品進入市場。雖然該流程可同時回收利用鉬鎳礦中的鉬鎳資源，但工藝過程中鉬的回收率很低。在氧化焙燒過程中存在嚴重的 SO2煙氣污染問題

（2） 常壓氧化浸出法

（a）硝酸氧化法硝酸氧化鉬鎳礦的主要反應如下：

MoS₂ + 18HNO₃ = H₂MoO₄ + 2H₂SO₄ + 6H₂O + 18NO₂

NiS+ 8HNO₃ = NiSO₄ + 4H₂O + 8NO₂

經 過破碎球磨的鉬鎳礦在硝酸水溶液中加熱反應，其中的硫化物被硝酸氧化為硫酸鹽，鉬鎳以金屬離子形式進入溶液。硝酸氧化法浸出鉬鎳礦的過程中會產生大量有毒 的氮氧化物氣體，需進行吸收處理，浸出過程需消耗大量硝酸，浸出費用極高，同時由於廢液中含有大量硝酸，廢水處理相當困難。硝酸氧化法處理鉬鎳礦從經濟環 保角度考慮沒有發展優勢。

（b）次氯酸鈉氧化法次氯酸鈉氧化法可分為酸性介質氧化法和鹼性介質氧化法兩種工藝。主要反應如下：

MoS₂ + 9NaClO +3H₂O = H₂MoO₄ + 2H₂SO₄ + 9NaCl

NiS + 4NaClO = NiSO₄ + 4NaCl

酸 性介質氧化法是鉬鎳礦經過破碎球磨、然後在稀氨水介質中用次氯酸鈉氧化浸出，再經過濾、蒸氨，溶液萃取制取鉬酸銨，萃餘溶液再經過蒸發濃縮等工序得到硫酸 鎳。原礦鉬的品位４.0％～８.０％，鎳的品位於為２.５％～４.0％，硫～２３％。用本方法製備鉬、鎳的總回收率分別為８０％、８８％以上。鹼性介質氧 化法是鉬鎳礦原礦經過破碎球磨、然後用稀酸和次氯酸鈉浸出、過濾、濾液萃取和反萃取得到鉬酸銨，萃餘溶液再經過萃取和反萃取得到硫酸鎳，殘液經過蒸發濃縮 得到副產品硫酸鐵銨。原礦鉬的品位４.０％～８.０％，鎳的品位於為２.５％～４.０％，硫～２３％。該法的鉬鎳的總回收率分別為９０％、９４％。

次氯酸鈉氧化法鉬鎳的總回收率都較高，但浸出過程要消耗大量的次氯酸鈉以及酸和堿等，生產成本較高，由於在浸出過程中有大量的氯離子進入溶液中，給後續廢水處理帶來麻煩。

（3）氧壓法氧壓法分解鉬鎳礦可分為酸性條件下的加壓氧化法和鹼性條件下的氧壓浸出法。

（a）加壓氧化法在高溫和氧壓條件下，鉬鎳礦中鉬的硫化物幾乎全被氧化成氧化物，其中70%左右的鉬以H₂MoO₄或MoO₃形式留在固相，其餘的以MoO₂(SO₄)或Mo₂O₅(SO₄)形式進入溶液，絕大部分鎳以硫酸鎳的形式進入酸浸液，鉬鎳礦加壓氧化反應如下：

MoS₂ + 3H₂O + 9/2O₂ = H₂MoO₄ + 2H₂SO₄

NiS + 2O₂ = NiSO₄

（b）氧壓堿浸法氧壓堿浸法是在一定溫度和氧壓條件下，採用NaOH、Na₂CO₃或氨水等鹼性試劑浸出鉬鎳礦，其中的鉬進入以鉬酸鈉的形式進入浸出液，而鎳則一部分仍以硫化鎳形式存在，一部分以氧化鎳的形式留在渣中，浸出過程的主要化學反應如下：

MoS₂ + 6NaOH + 9/2O₂ = Na₂MoO₄ + 2Na₂SO₄ + 3H₂O

浸出液中的鉬通常採用萃取法進行分離或直接酸沉生產鉬酸銨，鎳以富集物的形式出售。

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