鉬的含量測定
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- 分類：钼的知識
- 發佈於：05 一月 2013
- 作者 jinfeng
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钼是钢中重要的合金元素之一。它是一种有益元素。钢中加入钼，可增加淬透性、热硬性、热强性，防止回火脆性，改善磁性等。钼在钢中主要以固溶体及碳化物的形式存在。一般结构钢中钼含量在1％以下；不锈钢和高速钢中钼含量可达7％。钼钢不易镕于稀硫酸和盐酸，但可溶于硝酸，生成MoO42-国家标准分析方法有：GB／T223.26-1989《钢铁及合金化学分析方法 硫氰酸盐直接光度法测定钼量》、GB／T223.28-1989《钢铁及合金化学分析方法 α-安息香肟重量法测定钼量》、GB／T223.27-1994《钢铁及合金化学分析方法 硫氰酸盐-乙酸丁脂萃取分光光度法测定钼量》。工厂实用分析方法有：质量法、分光光度法。质量法有α-安息香肟质量法、乙酸铅质量法等。该方法测定准确、可靠．足目前常用的分析方法之一。硫氰酸盐光度法是应用较为广泛的分析方法。该方法简便、快速，可在水相中显色测定，也可用有机溶剂萃取测定。滴定法虽有多种方法，但与其他方法相比，手续繁杂，干扰较多，故很少使用。
一、二氯化锡-硫氰酸盐乙酸丁酯萃取分光光度法
1．方法要点试样用硝酸溶解并氧化成钼酸，然后加还原剂使六价钼还原为五价钼，再与硫氰酸盐形成深红色合物，用乙酸丁酯萃取后，以光度法测定钼量。
2．主要反应2H2MoO4+16NaCNS+SnCl2+12HCl=2[3NaCNS•Mo(CNS)5]+SnCl4+10NaCl+8H2O
3．试剂
(1)混酸700mL水中，加入150mL浓硫酸，冷却后加150mL浓磷酸，混匀。(2)盐酸(浓)。(3)硝酸(浓)。(4)硫酸溶液(1+3)。(5)高氯酸溶液(1+6)，(6)硫氰酸钠溶液(10％)。(7)二氧化锡溶液(10％) 称取10g二氯化锡，加10mL浓盐酸低温加热溶解后，用水稀释至100mL。现用现配。(8)乙酸丁酯。
4．分析步骤
称取0.2000～0.5000g试样于200mL锥形瓶中，加10mL浓盐酸，5mL浓硝酸，低温加热使试样溶解。加40mL混酸，继续加热至冒白烟，稍冷；加人40mL水使盐类溶解。冷至室温．移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取5mL试液，于200mL分液漏斗中，加10mL硫酸溶液，10mL高氯酸溶液，10mL硫氰酸钠溶液，10mL水，10mL二氯化锡溶液，摇匀：放置5min。准确加入10mL乙酸丁酯．剧烈振荡2min．待分层后，将有机层在波长470nm处．用1cm比色皿以醋酸丁酯为空白测定吸光度。
5．标准曲线的绘制称取不同含量的标样(或标液)，按分析方法测定吸光度，绘制相应的标准曲线。
6．附注(1)冒白烟时，应注意驱尽硝酸。如有盐类析出，应加水煮沸至清亮。(2)加二氯化锡后，需放置一段时间。室温在10℃以下放置25min，微量的钼需放置30min。(3)温度超过30℃，萃取后可将溶液浸入水中冷却。(4)试样含钒及钴时，应在测定结果中加校正值：1％钒相当于0.01％钼．1％钴相当于0.005％钼；(5)含钨试样应在吸取的试液中加入2g洒石酸。
7．测定范围钼含量0.0010％～0.10％。
二、硫氰酸盐分光光度法
1．方法要点
试样用硝酸溶解，使钼形成钼酸：在酸性溶液中，钼从六价还原为五价，与硫氰酸盐形成深红色配合物，测定吸光度。
2．试剂(1)盐酸(浓)。(2)硝酸(浓)。(3)高氯酸(浓)。(4)混台酸(浓硫酸+高氯酸+水=125+83+792)。(5)碗氰酸钠溶液(10％)。(6)二氯化锡溶液(10％) 称取10g二氯化锡，加10mL浓盐酸低温加热溶解后，用水稀释至100mL。现用现配。(7)硫磷混酸溶液 700mL水中，缓慢加入150mL浓硫酸，冷却后加150mL浓磷酸。(8)王水(浓硝酸+浓盐酸=1+3)。(9)硝酸溶液(1+1)：
3．分析步骤
(1)低合金钢称取0.0500g试样于100mL锥形瓶中．加2mL浓盐酸，3mL浓硝酸溶解，加2mL高氯酸蒸发冒白烟1min；取下稍冷，在不断摇动下，加10mL混合酸．10mL硫氰酸钠溶液，10mL二氯化锡溶液，摇匀。放置15min。然后在波长460nm处．用1cm比色皿以水为空白测定吸光度。
(2)高碳钢、高铬钢、高钼钢 称取1.0000g试样于250mL锥形瓶中，加10mL王水溶解，加10mL高氯酸，加热并蒸发至冒白烟。冷却，移入100mL容量瓶中．以水稀释至刻度，摇匀。吸取10mL试液于125mL锥形瓶中，以下操作同(1)低合金钢。(3)含钨钢 称取0.2500g试样于250mL锥形瓶中，加40mL硫磷混酸溶液，加热溶解，小心加硝酸溶液(1+1)氧化并蒸发至冒自烟。以下操作同(2)高碳钢、高铬钢、高钼钢。
4．工作曲线的绘制用纯铁或不含钼的标钢作基体，加入钼标准溶液，同试样分析步骤。测其吸光度，绘制相应的标准曲线。
5．附注(1)试样含钒时，应减去校正值：1％钒相当于0.009％钼。(2)试样含硅高时，在溶样过程中可滴加氢氟酸。(3)32Cr2MoV类钢中钼的测定，可参照高钼钢的测定操作，其中10mL高氯酸可用40mL硫磷混酸溶液代替，冒硫酸烟时加浓硝酸破坏碳化物。
6．测定范围铜含量0.10％～2.00％。
三、碱分离-钼酸铅质量法
1．方法要点试样经酸溶解，用氢氧化钠沉淀分离铁等干扰元索后，将溶液调至微酸性。加入醋酸铅生成沉淀。在600℃下灼烧，称量，计算钼量。
2．试剂(1)盐酸溶液(1+1，l+4，5+95)。(2)氢氧化钠溶液(20％)。(3)甲基红指示剂(0.1％)。(4)乙酸铵溶液(50％)。(5)乙酸铅溶液(2％)。(6)硝酸铵溶液(2.5％)。
3．分析步骤
(1)不含钨钢 称取1.0000～2.0000g试样于400mL烧杯中，加60mL盐酸溶液(1+1)，盖上表皿，加热至试样溶解完全。滴加3～5mL浓硝酸，并煮沸1～2min，取下。加入氢氧化钠溶液至开始出现沉淀，再加盐酸溶液(1+1)使之刚好溶解，用水稀释至100～150mL另取100mL氢氧化钠溶液于800mL烧杯中，加热并保持沸腾的状态下，将加热至80～90℃的试液在不断搅拌下，缓慢注入氢氧化钠溶液中，流水冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，返回原烧杯中，待沉淀下沉后干滤。弃去初液。分取250mL滤液于800mL烧杯中，加2滴甲基红指示剂，用盐酸中和至红色，并过量2mL。在不断搅拌下，缓缓加入10～20mL乙酸铅溶液，煮沸5～8min。在60～80℃保温情况下静置50～60min。用慢速滤纸过滤，并用热硝酸铵溶液洗涤至无氯离子，将沉淀和滤纸置于恒重瓷坩埚中，烘干，灰化．在600℃灼烧至恒重，
(2)含钨试样称取1.0000～2.0000g试样，按上述(1)操作溶解并氧化后，煮沸5～10min，移去表面皿；将溶液蒸发至干。加50mL盐酸溶液(1+4)，煮沸5～8min，于80～90℃下静置15min，过滤。用盐酸溶液(5+95)洗涤3次，将滤液用氢氧化钠溶液中和至出现沉淀后．再用盐酸调至刚好溶解。以水稀释至100～150mL，以下操作同(1)不含钨钢。
4．计算
w(Mo)=(m2－m1)×0.2613／m×100％
式中，w(Mo)——试样中钼的质量分数，％；
m2——沉淀及坩埚的质量，g；
m1——空坩埚的质最，g；
m——称取的试样量，g。
5．附注(1)由于钼酸铅沉淀颗粒很细，因此需在不断搅拌的热溶液中缓慢加入醋酸铅以防止沉淀过细穿滤。(2)如果钼酸铅沉淀不纯，可用盐酸溶液(1+1)溶解，氨水中和至出现沉淀并用盐酸溶液(1+1)调至刚溶解后，加10～15mL乙酸铵溶液(50％)。任煮沸并不断搅拌下，加10mL乙酸铅溶液重新沉淀一次。
6．测定范围钼含量1.00％～6.00％。
7．测定误差参见表3—9。
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