二矽化鉬的製備和性能
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- 分類：钼的知識
- 發佈於：04 一月 2013
- 作者 jinfeng
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1.浸塗燒結法塗層（塗層厚度問題）
把石墨磨製成15mm*15mm*15mm*的試塊，利用CSF-1A型超聲波清洗器 對其表面進行清洗，乾燥後備用。按一定比例把Si粉、水和聚乙烯醇配製成料漿，在球磨機中研磨1h。採用浸塗法在石墨塊上塗覆約500μm厚的料漿。在 110℃乾燥12h後，再在1450℃真空爐中處理2h，即可在石墨基體上製備梯度SiC內塗層.。 按一定的比例稱量Mo粉和Si粉，採用上述相同的工藝製備Si-Mo料漿。採用浸塗法把Si-Mo料漿塗覆在SiC內層上，通過控制Si-Mo料漿浸塗次 數在SiC內層上包覆不同厚度的Si-Mo料漿預塗層。在110℃乾燥12h，然後在真空電阻爐中於1420℃煆燒2h。
性能：（1）Si-MoSi2外層厚度對所製備的SiC/Si-MoSi2塗層抗氧化性能有很大影響。Si-MoSi2外層厚度為80μm左右，該塗層在1400℃高溫下表現出較好的抗氧化性能。過薄或過厚對抗氧化性能不利。
（2）塗層氧化後在塗層表面形成完整、緻密的SiO2玻璃層是材料抗氧化性能提高的根本原因
2 .液矽滲透和料漿燒結法液矽滲透和料漿燒結法液矽滲透和料漿燒結法液矽滲透和料漿燒結法（等離子體噴塗）
以Mo和Si粉為原料，按照Mo∶Si=1∶2(原子比)在混料機中混合24h，將混好的粉體在氬氣氣氛下經高溫自蔓延合成MoSi2粉末，作為噴塗用粉末之一(自蔓延合成粉末)。將自蔓延高溫合成的MoSi2粉末經造粒和真空熱處理，獲得噴塗用團聚體粉末。
MoSi2 塗層的製備和組織分析：以K403鎳基合金為基體材料，其尺寸為准10 mm×15 mm，先對基體材料表面進行除油去鏽、噴砂清洗處理。採用APS-2000型大氣等離子噴塗設備，分別以自蔓延合成粉末和團聚體粉末為噴塗原料，噴塗工藝 參數為：功率50kW，噴槍噴嘴與樣品的相對距離150 mm，氬氣流量40 L/min，送粉速率18 g/min。採用D8-Advance型X射線衍射儀檢測MoSi2粉末和塗層的物相組成；採用JSM-6380LV型掃描電鏡觀察塗層微觀組織形貌。 自蔓延合成粉末製備的MoSi2塗層含有較多的Mo5Si3和Mo相，不利於塗層的抗氧化性能；採用團聚體粉末為噴塗原料，可製備出含有少量的 Mo5Si3相和Mo相且緻密性較好的MoSi2塗層。（自蔓延合成MoSi2粉末性能不好，故在此不討論）
性能：（1）對於團聚體粉 末，MoSi2塗層以MoSi2為主相且只含有少量的Mo5Si3相和極少量的Mo相，其相組成較好。可見，採用團聚體粉末等離子噴塗製備MoSi2塗 層，可明顯減少塗層中Mo5Si3相和Mo相的產生，從而抗氧化性能大大提高。（團聚體粉末平均粒度較大，較小的表面積減小了其在噴塗過程中氧化，導致塗 層只含有少量的Mo5Si3和Mo相。）
（2）在相同的噴塗工藝參數下，粉末粒度過大，會導致顆粒熔化不良，使得塗層疏鬆多孔；若粉末粒度 過小，顆粒雖能充分熔化，但其在噴嘴到樣品的飛行過程中會發生嚴重氧化，導致塗層截面出現較多的淺白色區域，即產生較多的富鉬相，不利於製備出物相組成較 好的塗層；另外，粉末粒度過小，也會造成送粉過程中的“堵粉”現象，造成送粉不連續而不利於塗層的製備。自蔓延合成和團聚體粉末顆粒在噴塗過程中均能充分 熔化，使得塗層的截面和表面形貌較好。(1)自蔓延合成粉末因其粒度過小，導致MoSi2塗層含有較多的Mo5Si3和Mo相，不利於塗層的抗氧化性能。 (2)採用團聚體粉末為等離子噴塗原料,可製備出含有少量的Mo5Si3和Mo相且緻密性較好的MoSi2塗層。
3.火花等離子燒結製備法
(1)Kuchino 等把Mo-Si粉末按照原子比例1∶2進行混合,裝入石墨模具中,把石墨模具放到6 Pa的真空室,給模具施以40 MPa的壓力,然後給粉末通入脈衝電流,以0.17℃/s的溫度升溫,最高燒結溫度為1 400℃,保持600 s原位合成了緻密度達到99 %的MoSi2材料,緻密的MoSi2中含有很少量的SiO2。用MoSi2粉末作原料,用同樣工藝合成的也是緻密度為99 %材料,所合成的材料在加速氧化區域(400~700℃)具有很好的抗氧化性。 (2)而Shimizu等用SHS工藝準備了MoSi2粉末,然後於1 254℃,30 MPa的壓力下在SPS設備中燒結10 min,製備了緻密度達到97.3 %,晶粒尺寸為7.5μm,維氏硬度為10.6 GPa,斷裂韌性KIC為4.5 MPa·m1/2,彎曲強度為560 MPa的材料。在1 000℃,MoSi2的強度可以維持在325 MPa左右。 (3)Krakhmalev等先對原料粉末進行高能球磨,然後再用SPS燒結,分別獲得了C40結構的Mo (Si0.75Al0.25)2、Mo(Si0.75Al0.25)2/SiC、Mo (Si0.75Al0.25)2/0,10,20,30 %(體積分數) Al2O3和Mo (Si0.75Al0.25)2/ZrO2複合材料。Mo(Si0.75Al0.25)2基體材料的硬度為14 GPa,壓痕斷裂韌性為1.84Mpa.m1/2左右,材料的斷裂以解理為主。添加20 %的SiC沒有提高材料的硬度,但可以使材料的斷裂韌性提高到2·48 MPa·m1/2,斷裂面出現沿晶的特徵;當Al2O3含量小於20 %時,材料的硬度和壓痕斷裂韌性沒有明顯的改善,材料的斷裂以解理為主,而含30 %Al2O3複合材料的硬度降低為10.2 GPa,斷裂韌性提高到3.67 MPa·m1/2,斷裂面表現為明顯的沿晶特徵。在Mo(Si0.75Al0.25)2/ZrO2複合材料中發現了Mo、Mo5Si3、Al2O3和 Mo0.34Zr0.20Si0.46,即Mo(Si,Zr)2相,材料的硬度大概是14 GPa左右,壓痕斷裂韌性為2.69 ~ 2.94 MPa·m1/2,和Mo(Si0.75Al0.25)2相比,斷裂韌性提高了50 %,在合成的過程中可能發生了Zr替代Mo(Si,Al)2中的Al的反應: AlMo(Si,Al)2+ZrO2=ZrMo(Si,Zr)2+Al2O3
火花等離子燒結(SPS)還是一種比較新的工藝,從上面的研究 可以看出這種工藝可以獲得比較緻密的基體材料並且可以製備複合材料,這種工藝在製備MoSi2方面還沒有得到廣泛的應用,所以材料的性能提高並不是十分明 顯。但是,和其他的製備方法相比,純MoSi2的性能已有比較大的提高。因為其高的緻密性,至少可以阻止MoSi2的低溫“Pesting”現象,所以未 來這種工藝應該得到大的發展。
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