ICP - AES 法測定鉬鐵中Mo ,Si ,Cu ,Sb ,Sn-實驗方法

以電感耦合等離子體光譜法( ICP - AES) 直接同時進行鉬鐵中基體元素Mo 和微量雜質元素Si ,Sb ,Sn ,Cu 的測定。試驗了元素的干擾情況,優化了儀器工作條件,採用釔內標校正與同步背景校正、K係數校正相結合的方法消除基體及試液進樣的物理化學影響干擾。精密度、回收率、檢出限、標準樣品分析對照均取得了滿意的結果。

實驗方法:稱取0.2000g 鉬鐵試樣於250mL 錐形瓶中,加入25mL HNO3 (2 + 3) ,低溫溶解大部分試樣後,加入10mL HCl (1 + 1) 加熱溶解,煮沸至溶液冒均勻大氣泡即可, 取下冷卻至室溫後移入250mL 容量瓶中,加入濃度為10μg/ mL 的Y2O3標液,用二次水稀釋定容。於選定的工作條件下,採用鐵的品質分數為25 %~50 %的系列標準溶液繪製工作曲線,進行樣品分析測定。

測定範圍: w Mo ( %) 50~75 ; w Si ( %) 0.01~115 ; w Sb , w Sn , w Cu ( %) 0.01~015 。

 

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