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硫氰酸鹽分光光度法快速測定鉬鐵中鉬

研究以高氯酸鐵為抑制劑,抗壞血酸為還原劑的硫氰酸鹽分光光度法測定高含量鉬的方法。鉬鐵試樣用硝酸和高氯酸溶解,硫酸冒煙,鹽類溶解後在高氯酸鐵的存在下,以抗壞血酸還原Mo ( Ⅵ) 為Mo ( Ⅴ) ,Mo ( Ⅴ) 與硫氰酸銨生成橙色絡合物,在460 nm 波長處測定其吸光度。用本法測定3 個鉬鐵標樣中鉬,測定值與認定值相符,6 次測定的相對標準偏差為0129 %～0135 % ,分析時間只需50 min 。

煉鋼中作為鉬元素添加劑鉬鐵中鉬的質分數高達55 %～75 %。通常採用8-羥基喹啉重量法或鉬酸鉛重量法測定其鉬量。用重量法測定,操作繁瑣、費時,干擾因素多,消耗試劑也較多,耗電量大,且操作週期長,分析一個試樣需要10～12 h 。在硫氰酸鹽分光光度法測定鋼中鉬的原理啟發下,試用用分光光度法測定鉬鐵中鉬含量,取得了較好的效果。

採用硝酸、高氯酸溶樣,硫酸冒煙,溶解不溶物及控制酸度,定容。在還原抑制劑高氯酸鐵存在下,以抗壞血酸還原Mo ( Ⅵ) 為Mo ( Ⅴ) ,Mo( Ⅴ) 與硫氰酸銨生成橙紅色絡合物。於波長460nm 處,測定顯色液吸光度。所得結果準確,相對標準偏差小於0.4 % ,操作簡便、快速,分析時間為50 min 。

 

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